仪器分析仪器分析实验指导-2014

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1、仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院2014年6月实验一自动电位滴定测定溶液样品的酸度一、实验目的1.掌握自动电位滴定仪的使用技术。2.验证自动电位滴定的优点及该方法在化学分析自动化的工作中所起的作用。二、实验原理可溶于水的有机酸是大多数食品的化学成分。果蔬中主要含有苹果酸(HOOC-CH2-CHOH-CHOH)、柠檬酸(HOOC-CH2-C(OH)(COOH)-CH2-COOH)、醋酸(CH3-COOH)、琥珀酸(HOOC-CH2-CH2-COOH)、酒石酸(HOOC-CHOH-CHOH-CHOH)、草酸(HOOC-COOH)等，鱼类和

2、肉类主要含有乳酸)(CH3-CHOH-COOH)。食品中的有机酸除游离形式外，常以钾、钠和钙盐形式存在。酸度的意义包括总酸度（可滴定酸度）、有效酸度（氢离子活度、pH值）和挥发酸，总酸度是所有酸性成分的总量，通常以标准碱液来测定并以样品中所含主要酸的百分数表示。食品中的有机酸用碱液滴定时，被中和生成盐类，反应式为RCOOH＋NaOH→RCOONa＋H2O在滴定时，以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，其等当点pH值约为8.2（酚酞变色酸度，可加一滴酚酞，以利于观测），控制滴定到此酸度，就确定了游离酸中和的终点。三、试剂与仪器试剂1.0.1M

3、氢氧化钠标准溶液；2.1％酚酞乙醇溶液；3.蒸馏水：应煮沸除去二氧化碳。仪器1.ZD-2型自动电位滴定仪；四、实验步骤1.仪器调节按照附录2-1中的方法调节好仪器。2.NaOH溶液标定10将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中烘约1小时至恒重，冷却25分钟，称取0.3000~0.4000克(精确到0.0001g)于100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，加一滴酚酞指示剂，控制终点pH为8.20，预控制pH为2.00，用配制好的约0.1M的NaOH自动滴定到终点。做两个平行。按下式计算NaOH的摩尔浓度：式中，C——NaOH溶液的摩尔浓度（mol/

4、L）m——邻苯二甲酸氢钾的质量（g）V1——消耗NaOH溶液的体积（mL）3.样品滴定曲线的制作和滴定终点的确定在100mL烧杯内用移液管量取样品20.00mL，加入25mL蒸馏水，放入磁力搅拌转子，置于磁力搅拌器上混合均匀；（可加入酚酞指示液1-2滴），插入电极和滴定管，进行手动滴定，并记录每次滴定的总体积与相应的pH值，开始时可每1mL记录一次，当pH达5后可每0.5mL记录一次，pH达6后可每0.1mL记录一次，pH达7后可每0.05mL（1-2滴）记录一次，pH达9后可每0.1mL记录一次，pH达10后每0.25mL记录一次，并继续滴定

5、至消耗NaOH溶液总体积为24.5mL时停止滴定。以滴定体积作横坐标，以相应的pH值为纵坐标，作滴定曲线。确定终点pH值：从所作滴定曲线，求出滴定终点的pH值及滴定终点体积。4.样品的自动电位滴定：吸取20.00mL样品于100mL烧杯中，加入25mL蒸馏水，放入磁力搅拌转子，置于磁力搅拌器上混合均匀；（可加入酚酞指示液1-2滴），插入电极和滴定管，以从样品滴定曲线求出的滴定终点设定自动电位滴定的终点（pH8.20左右），预控制pH为2.00，接好线路，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。平行滴定两次。五、计算：求两次自动滴定和一次手动滴定所得酸度的

6、平均值并计算相对平均偏差。10式中：C——NaOH标准溶液的摩尔浓度（mol/L）；V2——NaOH标准溶液的用量（mL）；K——换算系数（与1mL1mol/L的NaOH标准溶液相当的酸的质量，单位g，本实验以醋酸计）：果酸0.067，柠檬酸0.064，含1分子水的柠檬酸0.070，醋酸0.060，酒石酸0.075，乳酸0.090；M——样品质量（g，样品的密度近似为1g/mL）附录1-1：自动电位滴定仪操作步骤：仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，预热15分钟。1.1pH测量（1）按“pH/mV”键使液晶左上角显示“pH”；（2）将

7、电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位pH值；1.2pH标定与测量1.2.1pH标定仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：（1）用温度计测出被测溶液的温度值；（2）按“温度”键，将测出的溶液温度输入到仪器中，按“确认”键；（3）按“-/标定”键，液晶右下角显示“标定”；（4）将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；（5）等电位显示稳定后，若只需一点标定，则按“确认”键完成标定，标定过程结束；若需二点标定，则不按“确认”键，而是再按“－/标定”键，液晶右下角显示“斜率”

8、，准备进行第二种溶液的标定，继续以下操作。（6）用蒸馏水清洗电极，将电极插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中；（7）等电位显示稳