迷迭香中熊果酸的提取工艺研究论文

迷迭香中熊果酸的提取工艺研究论文

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时间:2018-11-22

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1、迷迭香中熊果酸的提取工艺研究论文梁振益,王军,陈祎平,邓世明【摘要】目的研究溶剂提取法从迷迭香中提取熊果酸的最佳工艺。方法首先采用单因素实验,以熊果酸提取率为评价指标,采用溶剂提取法研究提取工艺,并通过正交实验,对过程参数进行优化。同时采用比色法和高效液相色谱法分别对提取物中熊果酸进行定性、定量分析。结果乙醇提取最佳工艺为乙醇体积分数90%.freelalextractionprocessforursolicacidfromRosmarinusofficinalis.MethodsTheextractionentguidedbytheext

2、ractionrateofursolicacid.Colorimetryanceliquidchromatography(HPLC)ineursolicacidcontent.ResultsTheoptimalextractionprocessaterialtosolvent1∶20,extractiontemperature90℃,extractiontime3h,theextractionrateofursolicacidcouldgetto92.38%.ConclusionTheestablishedmodelandoptimized

3、resultsareprovedtobereasonableandtheextractionprocessisfeasible.Keyarinusofficinalis;Ursolicacid;Extractionprocess迷迭香RosmarinusofficinalisL.系唇形科迷迭香属植物,是目前公认的具有较高抗氧化作用的一种植物1,它具有消除胃胀气、增强记忆力、提神醒脑、降低血糖、治疗风湿痛等功效2。迷迭香中的化学成分复杂,目前研究较多的抗氧化成分主要为迷迭香酚、表迷迭香酚、异迷迭香酚、迷迭香酸及黄酮等成分3。熊果酸(Ursol

4、icacid,UA)具有抗肿瘤、抗肝炎、降血脂、抗动脉粥样硬化、抗糖尿病、抗HIV、抗寄生虫等作用4,其结构复杂,尚无合成品,主要靠从植物中提取获得5。从迷迭香中提取熊果酸未见有关报道。本实验采用溶剂提取法对迷迭香中熊果酸的最佳提取工艺进行了研究,同时采用高效液相色谱法准确对提取物中熊果酸进行定量,为充分利用迷迭香资源提供科学依据。1材料干制迷迭香,由海南万恒生物有限公司提供;熊果酸标准品,中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯,水为超纯水;无水乙醇、香草醛、高氯酸、乙酸均为分析纯,广州化学试剂厂出品。高效液相色谱Jasco-1586(双泵)

5、,UV-1570紫外检测器;CO-1560柱箱;LEO超声波清洗器,大连华洋科技仪器有限公司产品;PPENDORF微量移液器(德国);旋转蒸发仪,德国HeidolphLABOROTA4000;UV-2450紫外可见分光光度计,日本岛津株式会社公司产品。2方法2.1迷迭香中熊果酸的定性—高氯酸-香草醛法精密称取熊果酸标准品4.7mg,置于10ml容量瓶中,甲醇溶解,稀释至刻度,作为对照品溶液。用微量移液器移取对照品溶液1.00ml于10ml容量瓶中,于100℃烘箱中烘干后,冷却后加入0.5ml5%香草醛和0.8ml高氯酸,在60℃水浴保温10

6、min,冷却后加乙酸溶解并稀释至刻度,摇匀,在546nm处测定吸光度。2.2熊果酸的含量测定2.2.1高效液相色谱法测定条件色谱条件:色谱柱为SymmetryshieldRP18(3.9mm×150mm,5μm);流动相为0.2%磷酸二氢钠-甲醇(14∶86);流速为0.8ml/min;检测波长为210nm;灵敏度为0.16AFUS;柱温为室温(25℃)。2.2.2供试品溶液的制备称取迷迭香粉末适量,按L9(34)正交实验表所列进行提取,提取过程保持溶剂回流状态,过滤或抽滤除渣,减压回收乙醇,得浸膏,将浸膏依次用石油醚、氢氧化钠水溶液、水洗

7、至洗出液近无色,烘干。再用无水乙醇加热溶解,加活性炭回流脱色,过滤。用热乙醇反复洗涤残渣,合并滤液及洗液,蒸去部分乙醇,放冷,静置,得白色片状结晶提取物。精密称取提取物100.0mg于10ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液。2.3测定吸取上述对照品溶液和供试品溶液,经0.45μm微孔滤膜过滤,在上述色谱条件下进样20μl进行分析,根据HPLC色谱图中的峰面积,按外标法定量,计算出样品中熊果酸的含量和提取率。3结果与讨论3.1单因素实验结果分析3.1.1提取溶剂的选择称取迷迭香粉2.0g,分别用甲醇、乙醇、醋酸乙酯、丙酮作溶

8、剂,以1∶25的料液比,在60℃水浴中提取2h,按“2.1”项进行测定。结果见表1。由表1可以看出最佳的提取溶剂是乙醇。虽然丙酮的吸光度较大,但因为丙酮有毒,生产工艺要求较高,所

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