实验六 煤的元素分析

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1、实验六煤的元素分析一、碳和氢的测定二、氮的测定三、煤中全硫的测定四、煤中氧含量的计算燃煤的元素分析所谓燃煤的元素分析就是指对构成煤燃料组分的五种主要元素碳、氢、氧、氮、硫含量的测定和计算。燃煤的元素分析分为碳和氢的测定；氮的测定；煤中全硫的测定；煤中氧含量的计算几部分。燃煤碳和氢的测定一﹑实验目的测定空气干燥基煤样中碳和氢元素的百分含量。二﹑实验原理将盛有定量煤样的瓷舟放入燃烧管中，通入氧气，在800℃的温度下时煤样充分燃烧。煤中的碳和氢元素在氧化铜存在的条件下完全燃烧转化为水和二氧化碳。用水H2O吸收剂（氯化钙）和二氧化碳CO2吸收剂（碱石灰）分别吸

2、收。根据吸收剂的质量增量换算出煤中碳和氢元素的百分含量。设煤样重量为m克，其空气干燥基水分含量为Mad(%),二氧化碳吸收剂吸收CO2量为m1克；水分吸收剂吸收H2O量为m2克；化学反应式：C+O2→CO2；H2+O2→H2O12.01144.00982.015818.0153g1m1g2m2可得：为了使煤样燃烧完全，并缩短燃烧时间。试样表面铺上一层三氧化二铬。并让燃烧产物通过燃烧管的氧化铜断层。煤中的可燃硫在燃烧中生成SO2和SO3。煤中可能含有少量的氯。燃烧后常以分子状态析出，它们都能被二氧化碳吸收剂吸收，故此类燃烧产物在进入二氧化碳吸收管之前应除

3、去，即在燃烧管中分别充填铬酸铅和银丝，以除硫和氯元素的干扰。其反应为：4PbCrO4+4SO2=4PbSO4+2Cr2O3+O2；4PbCrO4+4SO3=4PbSO4+2Cr2O3+3O2；2Ag+Cl2=2AgCl在800℃燃烧条件下，煤中部分氮能生成少量NO2也能被二氧化碳吸收剂吸收，故在CO2吸收管前应除去。实验中先让燃烧产物经过填充二氧化锰的吸收管以脱除NO2,其反应式为：2NO2+MnO2=Mn(NO3)2三﹑仪器设备1.三节电炉，第一节可以移动，每节电炉装有测温和调温装置。2.分析天平，精确到0.0002克。3.燃烧管，不锈钢制φ22×1

4、2000毫米。4.下口瓶，容量10升。5.鹅头洗气瓶，容量500毫升。6.气体干燥塔带有磨口玻璃塞，容量500毫升。7.吸收管，普通U形管，带有支管和磨口。装药部分高100～120毫米，直径13～15毫米。8.贮气瓶9.瓷舟，65毫米10.干燥器11.氧气流量计12.橡皮塞四﹑试剂1.碱石灰：化学纯，粒度0.5～2毫米2.氯化钙：分析纯，粒度2～5毫米3.氯化铜：分析纯，粒度1～4毫米，或线状（长约5毫米）4.镉酸铅：分析纯，粒度14毫米5.银丝卷：丝直径约0.25毫米6.铜丝卷：丝直径约0.5毫米7．氧气：不含氢8．硫酸：三级纯9.三氧化二铬：化学纯

5、，粉状，或由重铬酸铵，铬酸铵加热分解制成。10.氢氧化钠：三级纯11.二氧化锰：用化学纯硫酸锰和化学纯高锰酸钾制备。12．脱脂棉13.凡士林油五﹑实验准备1．氧气净化系统⑴氧气由钢瓶供给⑵鹅头洗气瓶，内装40%氢氧化钠溶液。⑶干燥塔两个。第一个下部装1/2碱石灰，上部装1/2氯化钙；第二个装氯化钙。⑷流量计，连接在两个干燥器之间。2.燃烧管填料的制作和填充。银丝卷一个长30毫米。铜丝卷三个各长30毫米和一个长100毫米。粒状铬酸铅铜丝布园垫：用3～4层铜丝布做成与燃烧管内径相适合的园点片。供三节炉使用的燃烧管可按下图进行填充。3.吸收系统由U型管组成，

6、依次为吸水管（内装氯化钙）处氮管前（三分之二装二氧化锰，后三分之一装过氯酸镁）和两个二氧化碳管（前三分之二装趼石灰，后三分之一装氯化钙）和一个装有浓硫酸的鹅头洗气瓶。4.接下图连接好（连接处要求玻璃管相接触，胶管只起保护作用，接通氧气检查整个系统的气密性，直到每一个部分都不漏气）。5.空白实验1.气密性检查后接通电升温并接通氧气，在升温过过程中将第一节电炉往返移动几次。并将装好的吸气系统通气20分钟左右，取下U型管放置在天平旁10分钟用绒布擦净称重。2.当第一、第二节电炉达到保持在800℃，第三节炉达到并保持在600℃时，开始做空白实验，将第一节炉紧靠

7、第二节炉。接上已称重的吸收系统。在燃烧舟中加入三氧化二铬（加入量与做样品时相同，打开橡皮塞，取出铜丝卷，将装有三氧化二铬的燃烧橡皮塞，接通氧气，调节氧气流量每分钟120毫升。移动第一节炉使燃烧舟位于炉子中心，通气23分钟，将炉子移原位，2分钟取下U型管，在天平旁放置10分钟后用绒布搽净称重）。3.重复第（2）步，重复灼烧试验，直到吸收U型管连接两次称重相差不超过0.0010克，第一个吸收管（二氧化碳），最后一次重复量不超过0.0005克为止。取两次空白值的平均值做当天计算氢的空白值。六、试验步骤：1.将第一、二节炉温控制在800℃，第三节炉温控制在60

8、0℃并使第一节炉紧靠第二节炉。2.在预先灼烧过的瓷舟中称取煤样0.2克（粒度0.2毫米，精确到