莪术挥发油的提取工艺研究

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1、莪术挥发油的提取工艺研究【摘要】目的优化莪术挥发油的最佳超声提取工艺。方法采用L9(33)正交设计，以莪术挥发油得率和吉马酮含量为指标，优选莪术挥发油的提取方法。结果最佳提取条件为超声功率80in。结论确定的最佳工艺所得的莪术挥发油得率和吉马酮含量都较高，可为实际生产提供依据。【关键词】超声法;莪术挥发油;提取工艺莪术为姜科植物蓬莪术、广西莪术、温莪术的干燥根茎。莪术油是从莪术的干燥根茎提取出的挥发油，也是莪术的主要化学成分之一，含有β-榄香烯、莪术醇、莪术酮、吉玛酮等多种有效成分，在抗肿瘤、抗病毒临床治疗中具有重要的应用价值[1]。目前，国内学者都是以挥发油得率为指标，通过用超临界萃取和水蒸

2、气蒸馏提取两种方法对莪术挥发油的提取工艺进行优化，但挥发油得率评价指标具有一定片面性[2]。吉马酮含量高低在莪术药材中尤其在抗肿瘤应用研究方面更为重要，吉马酮在体外具有抗肿瘤活性，并且在各种莪术中含量稳定，因此，国内有学者将吉马酮作为指标性成分加以控制不同品种的莪术的质量[3]。此外，作者也未见超声法对莪术挥发油提取工艺报道。本实验是采用超声法对莪术药材进行提取试图提高挥发油得率和吉马酮含量控制莪术药材质量，采用正交设计以挥发油得率和吉马酮含量两项指标的综合评分优选莪术挥发油提取工艺。　　1仪器与试药　　Agilent1100型高效液相色谱仪(美国安捷伦科技公司);BS21S精密电子天平(德国

3、赛多利斯天平有限公司)。　　吉马酮对照品(中国药品生物制品检定所，批号111665-200401);乙腈为色谱纯;甲醇为分析纯。　　莪术药材：购自浙江温州医药公司，批号：20070112。　　2方法与结果　　2.1莪术挥发油提取将50g经粉碎过筛的莪术粉样品装于2000ml圆底烧瓶中，按料液比1∶8的比例加蒸馏水，经超声波处理后，自冷凝管上端加水使充满挥发油提取器的刻度部分，将烧瓶置电热套中加热至沸，提取7h，停止加热后，放置至冷，开启提取器下端活塞，将水放出后，放出挥发油于干净的小瓶中，减重法称重，并计算得率[2]。　　2.2吉玛酮的HPLC测定　　2.2.1色谱条件以莪术挥发油中所含吉玛酮

4、为考察指标，采用HPLC测定莪术油脂质体中吉玛酮的含量[4]。色谱条件为：色谱柱：HypersilODS，C18(4.6mm×200mm，5μm);流动相：乙腈-水(80∶20);流速：1.0ml·min-1;柱温：室温(25℃);紫外检测波长：210nm;进样量：20μl。　　2.2.2标准曲线制备准确称取吉马酮对照品，用甲醇稀释配制成浓度为1.0mg·ml-1的贮备液。然后配制成浓度为1.0，25，50，75，100，125mg·L-1的6个梯度浓度的标准品溶液。在色谱条件下进样，记录峰面积积分值，以峰面积积分值(Y)为纵坐标，浓度(X)为横坐标进行线性回归，得回归方程为Y=191.285

5、X+14.127(r=0.9999，n=5)。结果表明，吉马酮在此浓度范围内线性关系良好。　　2.2.3精密度实验精密量取吉马酮对照品溶液(100.0mg·L-1)，在色谱条件下重复进样5次，重复3d，测定吉马酮峰面积积分值，结果日内和日间RSD分别为0.45%和1.24%。　　2.2.4回收率测定精密称取已知吉马酮含量的莪术挥发油样品，每份中各加入200.0mg·L-1吉马酮标准液0.1，0.5，1.0ml，稀释定容至5ml，即质量浓度分别为4.0，20.0，40.0mg·L-1测定峰面积，计算回收率(n=5)为98.1%。　　2.2.5样品测定取莪术挥发油，放入100ml容量瓶中，用甲醇定

6、容。进样量为20μl进行HPLC检测。　　2.3正交实验　　2.3.1因素水平的确定采用L9(33)设计实验，以超声时间、超声功率、药材粉碎目数为因素，考察莪术挥发油提取工艺。见表1。表1因素水平　　每次称取莪术微粉50g，按正交实验表安排实验，分别按照挥发油得率和吉马酮含量测定法，取莪术挥发油得率和吉马酮含量两项考察指标的综合评分优选提取工艺(见表2)。评分标准[5]：设定挥发油得率的权重系数为6，吉马酮含量的权重系数为4，以下公式进行评分。　　试验得分=∑(ωi×第i个指标)(ωi为权重系数)表2挥发油提取条件的正交安排　　比较3个因素的极差R知道：RA>RB>Rc，各因素对提

7、取工艺的影响程度依次为A>B>C，最适宜的提取工艺A2B3C3，即超声功率80].北京：人民卫生出版社，1999：178.