从茶叶中提取咖啡因

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1、从茶叶中提取咖啡因一、实验目的学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质；掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法；进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。二、实验原理咖啡因（又称咖啡碱、茶素），1820年由林格最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现；1895～1899年由易·费斯歇及其学生首先完成合成过程。工业生产上，我国在1950年从茶叶中提取，1958年采用合成法生产。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名

2、称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因嘌呤【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。【提取原理】茶叶中含有咖啡因，约占1～5%，另外还含有11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。三、主要仪器与试剂仪器电

3、热套、球型索氏提取器（套）、蒸馏仪器（套）、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸、等试剂茶叶、95%乙醇、生石灰四、实验装置图蒸馏装置图索式提取装置图实验装置图常压升华装置图五、实验操作1、粗提：a、仪器安装：使用索氏提取器，注意回流管。b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用120mL95%乙醇水浴加热连续萃取2～3h。五、实验操作c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。五、实验操作e、焙炒除水：

4、将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。2、纯化：a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。3、检验：六、实验关键及注意事项1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能

5、方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。6、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。七、思考题1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？