气相液相色谱答案

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1、.4.1气相色谱仪的核心部件是什么？色谱柱是气相色谱仪的核心部件。多组分样品能否完全分离，主要决定于色谱柱的效能和选择性，色谱柱又可分为填充柱和空心毛细管柱。毛细管柱一般内径为0.1～0.5mm，长30～300m，空心管壁涂有固定液，主要用于复杂混合物的分析。其分离效能高，但柱容量较低。4.2气相色谱仪的检测类型有哪几种？各有什么特点？各适合哪类物质的分析？气相色谱检测器按其原理不同可分为浓度型和质量型两大类：浓度型检测器的响应信号由进入检测器的组分浓度所决定，如热导池、电子捕获检测器等；而质量型检测器的响应信

2、号则上单位时间内进入检测器的组分质量所决定，如氢焰、火焰光度检测器等等。（1）热导池检测器（TCD）是一种应用很广泛的通用型检测器，它的结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，对所有物质都有响应。（2）氢焰离子化检测器（FID）对大多数有机物有很高的灵敏度，结构简单、响应快、稳定性好，是目前应用最广的检测器之一。（3）电子捕获检测器（ECD）是一种高灵敏度的选择性检测器，它只对具有电负性的物质（如含卤素，S，P，N，O的化合物）有响应，电负性越强，灵敏度越高，响应信号与进入检测器的电负性物质浓度有关，ECD是浓度型检

3、测器。（4）火焰光度检测器（FPD）对硫、磷化合物的高选择性、高灵敏度的检测器，亦称硫磷检测器。4.3氢火焰离子化检测器不能检测哪些物质？氢火焰离子化检测器对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。4.4可作为固定液使用的化合物必须满足哪些条件？化合物极性是如何规定的？固定液通常是高沸点、难挥发的有机化合物或聚合物。固定液使用的物质需要满足以下的要求：（1）挥发性小，在操作温度下具有较低的蒸气压，以免在长时间的载气流动下造成固定液流失。（2）热稳定性好，在工作温度下不发生分解，故每种固定液

4、应给出最高使用温度。（3）熔点不能太高，在室温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态，以保持试样在气液两相中的分配。故每种固定液也需要给出最低使用温度。（4）对试样中的各组分有适当的溶解能力，具有高的选择性。（5）化学稳定性好，不与被测物质发生不可逆化学反应。（6）有合适溶剂溶解，使固定液能均匀涂敷在担体表面，形成液膜。色谱固定液的极性，通常采用相对极性（P）来表示。规定非极性固定相角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，强极性固定相β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。其他固定液的相对极性（0-100之间）采

5、用一对物质（如苯与环己烷）由实验确定。4.5气相色谱固定液选择的基本原则是什么？如何判断化合物的出峰顺序？答：对于固定液的选择，要根据其相对极性，根据试样的性质，按照“相似相溶”的原则来选择，通常固定液的选择大致可分为以下五种情况：（1）分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。（2）分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。......（1）分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性

6、的（或易被极化的）组分后出峰。（2）醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。（3）组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相，出峰顺序需要实验确定。4.1分离温度与组分保留时间有什么关系？温度升高，色谱峰形将发生什么改变？分离温度直接影响分离度和组分的保留时间。首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。温度升高，被测组分在气相中的浓度增加，K变小，tR缩短，色谱峰变窄变高,分离度增

7、加；但对于低沸点组份峰易产生重叠，使分离度下降。4.2降低载气流速，分离度是否一定增加？答：不一定。增加柱效是提高分离度的一个直接有效手段，一般来说降低载气流速，可以使柱效提高；但降低载气流速又会使色谱峰变宽，使分离度下降。因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。4.3毛细管色谱的结构特点是什么？为什么具有很高的分离效率？答：毛细管柱的特点是：分离效能高，分析速度快，适合于分析十分复杂的试样。毛细管色谱柱为开管柱，它采用交联技术使固定液附着于管内壁，使固定液分子相互交联起来，形成一层不流动

8、、不被溶解的薄膜。由于毛细管色谱柱内不存在填充物，气流可以直接通过，所以柱阻力很小，柱长可以大大增加，一般为20-100m。由于没有填充物，气流是单途径的，不存在涡流扩散；分析速度较快，纵向扩散较小；而柱内径很细(0.2-0.5mm)，固定液涂层又较薄，传质阻力也大为减小，因而柱效能很高。4.4为什么毛细管色谱多使用氢火焰离子化检测器而不使用热导检测器？毛细管色谱由于毛细管内径很小，柱