制冷原理及工艺 - 中国化学仪器网仪器信息，化学仪器，生化.doc

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1、压差法水分测定原理主讲人：姚汉梁教育培训部整理上海思尔达科学仪器有限公司前言常用塑料粒子微量水分的测定方法，有压差法、电解法、卡尔费休法等等。其中压差法水分测定，以其快速、准确、操作方便、使用成本低（接近于零，而像卡尔费休等方法，试剂耗费庞大）等优点已被广泛应用在化纤、塑料工业的中间工艺过程中。压差法水分测定装置适用于测定极微量的水分。水在低压状态下的沸点很低，因此，在接近真空的压力状态下，水总会以气态的形式存在，而随着压力的增加，又会重新凝结成水。本讲座主要讲的是压差法水分测定的原理，这是一种比较法。先用不同质量的具有已知含水率的标准试

2、样做试验，得出不同的水分所对应的不同的压力的标示，然后用待测样品去做试验，试验结果同样用压力标示，那么，在所对应的压力处，根据原先用标准试样做得的结果，就可知道该待测样品的含水量。1压差法水分测定原理一．引言1．一个有关水分的实验一块木块，我们想知道它的含水量，最简单的方法是什么呢？首先称重，这时的重量包括木块的重量和里面所包含的水分的重量；然后烘干；再称重，这时的重量就只剩下木块的重量了。这块木块的含水量（即水分含量），即原先这块木块所含有的水分，就是二次称重之差。那末，我们平时所言的含水率是什么呢？注意这里的“率”，其意为“比率”，也

3、可简单理解为“百分比”，这里的含义是，占有百分之几。比如，上面的例子中水分含量/原木块重量＝原木块的含水率这是个相对值的概念，如原木块重200g，烘干后为190g，那么，其中的水分含量就是10g，其含水率为5％。要搞清这二个概念，10g水是个绝对值，而5％的含水率是相对值。2．液位的平衡图12如图1所示，在U形管内加水，在管口都敞开的情况下，二侧的压力是相等的，液位也是相等的。如果使二端管口压力不等，U形管二侧的液位也不会相等。也就是：（1）当U形管二端敞开（压力相等）二液位处于同一水平面。（2）当U形管一端增加压力，二侧液位发生变化，增

4、压端液位下降，另一端液位上升。液位的平衡与不平衡及其变化的程度，均与U形管二端的压力差有关。一．压差法水分测定的原理1．测定装置的结构图23图3试管测定装置是由压差管（图2）、试管（图3）二套玻璃装置组合而成。在压差管中，包含了玻璃泡A、B，充注油的U形管，以及中阀和边阀，它们一起构成了一个气密系统（参见图4）。2．工作原理图44请参阅图4（1）当中阀开启时，U形管二侧液面处于同一水平面，二边压力差相等（见图4）。（2）当中阀关闭时，U形管二侧液面的高低取决于中阀二侧的压力变化。3．实验过程（1）开启中阀，关闭边阀，在边阀左侧，用真空胶管

5、接上真空规（它是能够指示真空程度的装置）（见图5a），同时通过缓冲瓶（其原理见后述）接上真空泵（图6），注意真空规此时应处于图5a的位置。系统接好后，如图7所示。（2）启动真空泵，再缓缓开启边阀，系统抽真空。U形管中加入硅油后第一次抽真空，可能费时需长达小时，因为硅油中混有空气，抽真空时，将首先把油中的空气抽出。可以明显地观察到油中气泡的形成。（3）5分钟后，将真空规逆时针方向缓慢旋转90º，至图5b的位置，看真空规中水银在毛细管中的上升位置，应＜100Pa（公司内部标准≤20Pa）。如未达到要求，将真空规顺时针方向缓慢旋转90º，恢复到

6、图5a的位置后，继续抽真空过几分钟再看。图5a的位置，是真空规在被抽真空时的状态，图5b的位置是观察被抽真空所达到真空程度的状态。（4）如10分钟后，还达不到预期的真空效果，应考虑到系统气密故障的可能性，如达到了预期真空效果，则抽真空过程结束。除了在观察真空度的情况下，真空规都应恢复(保持)到图5a的状态。（5）关闭边阀（此时也可以关闭真空泵了，但是必须先关闭边阀）。此时中阀仍然是开启的，管道内各处压力相等。（6）关闭中阀。原来整个管道，通过中阀平衡连通各处压力，现在中阀关闭，只能靠U形管中的油，来传递左右二侧的压力了。如果左右二侧压力保

7、持原态不变，油面也保持原态不变，在同一水平面上。如某处有泄漏、即使是轻微的泄漏，也将使二侧压力不平衡（泄漏侧压力增加），油位发生变化，泄漏侧油位下降。当然，5如果二侧的泄漏量是一样的，液面也不会发生变化，不过，这种可能性几乎没有。图5a图5b6图6真空泵注：1.中阀──用于连通和关断U形管的左右侧；2.边阀──用于连通和关断U形管装置与真空泵，以及大气的连接状态；3.空阀──当空阀开通时，可使真空泵、真空规与大气相连，也可使测试装置与大气相连（此时边阀开启）。图774．水分测定过程上述是在试管内是空的情况，接下来叙述的，是在试管内加入含有

8、水分的物质后的情况。（1）在试管内加入待测样品，与压差管连接。（2）关闭空阀、开启中阀、边阀，抽真空至＜100Pa（公司内部标准，≤20Pa），越小越好。（3）关闭边阀（后，也可关闭真空泵）。