环氧大豆油实验制备

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1、环氧大豆油的制备（温度）陈宇君一、实验目的1、学习环氧大豆油的制备方法2、探宄温度对环氧大豆油制备的影响二、实验原理环氧大豆油［1_4］，又名环氧甘油三酸酷［7］（EpoxySoybeanoilepoxializedSoybeanoil）（简称ESO）分子式：C57n98012，分子量约1000。环氧大豆油是以食用大豆油为主耍原料合成的一种化工产品，其主要成分为不饱和的甘油脂肪酸酯（如环氧亚油酸酯、环氧油酸酯等）混合物，并含有微量的色素、磷脂、胶质等杂质，为浅黄色油状液体，沸点150°C/0.5026kPa，分解、流动点-8°C,闪点299°C,着火点〉304°C,密度0

2、.985±0.005（25°C）,粘度325mPa•s（25°C）,折光率1.4713（25°C）,水中溶解度＜0.01%（25°C）,水在其屮溶解度0.55%（25°C）,可溶于烃类、酮类、酯类、高级醇等有机溶剂。微溶于乙醇，不溶于水，耐热及光很是优异。ESO的质量指标为：外观油状液体，pt-co比色彡400,d42°0.985°C〜0.990°C,环氧6.0%〜6.5%,酸值彡0.5ingK0H/g,125°C3h加热减量彡0.3%,FP^280°C（开口杯），热稳定性177°C,3h环氧值彡5.0,工业品水＜0.1%,灰＜0.01%,碘值＜6。豆大油主要是由油酸、亚

3、油酸和棕榈酸组成的，它们都是不饱和油脂。用过氧酸氧化即可得到环氧大豆油，反应过程如下:CH3COOH+H20.CH3COOOH+H20（乙酸）（双氧水）（过氧乙酸）R2CH=CHRCOOCH2R催化剂R2CH=CHRC00CH2+3CH3C00011►k2R2CH=CHRCOOCH2Rchrcooch2:HRCOOCH2+3CH3C00HCHRCOOCH2（大豆油）（过氧甲酸）（环氧大豆油）（乙酸）三、实验仪器及药品：仪器：DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器、三U烧瓶、100ml的量筒、10ml的量简、电子天平、分析天平、球形冷凝管、水管、铁架台、烧杯、滴液漏斗、分液

4、漏斗、玻璃棒、磁力搅拌子、碱式滴定管、锥形瓶、250ml容量瓶、玻璃塞、抽气泵、洗瓶。药瓶：大豆油、双氧水、冰醋酸、浓硫酸、乙醇、酚酞、甲基红、溴甲酚绿、NaOH固体、苯四、实验步骤：分别称取大豆油20.0g、双氧水6.6g、冰醋酸4.6g、浓硫酸0.02ml，将称取的大豆油与浓硫酸加入三U烧瓶中，将称取的冰醋酸与双氧水加入滴液漏斗中。然后将三口烧瓶放在DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器上，分别将滴液漏斗与球形冷凝管固定在三门烧瓶的两个支关门上，将另一支门用玻璃塞塞住，调节温度，开始通水、加热搅拌。调节滴液漏斗时滴液漏斗中的混合液缓缓的滴入三口烧瓶中（预计滴入的时间为

5、1个小时）。在45°C下加热搅拌3小时后，取出三口烧瓶，将三口烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，进行分液（分液进行3次使液体分的更加充分）。将分液之后的上层液加入阅底烧瓶屮进行加压蒸馏，反应一小时后，待溶液屮不再有泡沫时停止减压蒸榴，取出圆底烧瓶。分别在50、60、65、70°C下加热重复试验。测酸值:配置50ml的乙醇与0.25ml酚酞的混合液，然后用0.15mol/L的NaOH滴定至粉红色溶液。将该溶液加入到已装入50.0g苯与约5.0000g已制备的环氧大豆油的锥形瓶中，待锥形瓶中的试样反应完全，用0.15mol/L的NaOH进行滴定，待溶液的颜色变为粉红色时，表示反应完

6、全，记下此时消耗的NaOH的量。测环氧值:取约0.5000g已制备的环氧人豆油于250ml的锥形瓶中，精确加入20ml盐酸-丙酮，密封、摇匀，待反应充分时，加入混合指示剂（酚酞）5滴，用0.15mol/L的NaOH溶液滴定，待溶液变为紫蓝浑浊吋，为反应终结点，记下此吋消耗的NaOH的量。空白试验：取约O.SOOOg的蒸馏水于250ml的锥形瓶中，精确加入20ml盐酸•丙酮，密封、摇匀，待反应充分时，加入混合指示剂（酚酞）5滴，用0.15mol/L的NaOH溶液滴定，当溶液变为紫蓝色时为反应的完结点，记K此时消耗的NaOH的量。五、实验现象及记录附后文六、实验数据处理[V-

7、（V.--^-xvv）]A^x0.016X=xl00%W式屮：V—空白试验消耗NaOH标准滴定溶液的体积（ml）V!_试样试验消耗NaOH标准滴定溶液的体积（ml）V2_试样中测定酸值消耗NaOH标准滴定溶液的体积（ml）N—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/L）w—试样质量（g）G一测定酸值时试样的质量（g）0.016—氧的摩尔质量（g/mol）将实验数据带入公式算得:温度-环氧值关系图.65O.43o.O.2O.if温度/°cV/nilVl/mlV2/nilW/gG/g环氧值/%4538.638.21.00.50635.