分析实验室用水检测作业指导书

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1、****************公司检测中心作业指导书分析实验室用水检测作业指导书文件编码********版序号01页码第3页共3页起草审核批准年月日年月日年月日颁发日期执行日期受控状态年月日年月日□受控□非受控分发号持有人1.目的为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。2.适用范围本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。3.责任3.1试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。3.2技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水

2、的污染。4.内容4.1实验室用水的要求4.1.1外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体；4.1.2实验室用水分类、用途和检验标准：表1实验室用水的技术指标与检验频率项目超纯水（相当一级水）纯化水检验频率酸碱度/定性检测不显色每批检测硝酸盐/≤0.000006%半年一次亚硝酸盐/≤0.000002%半年一次氨/≤0.00003%三个月一次电导率（25℃）≤0.01mS/m（0.1μS/cm，或电阻率≥10MΩ•cm）≤5.1μS/cm每批检测易氧化物/粉红色不得完全消失半年一次不挥发物/≤1mg三个月一次吸光度

3、（254nm，1cm光程）≤0.001/每批检测可溶性硅（以SiO2计）≤0.01mg/L/三个月一次重金属/≤0.00001%三个月一次微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）/≤100个/ml半年一次****************公司检测中心作业指导书分析实验室用水检测作业指导书文件编码********版序号01页码第3页共3页用途：1.超纯水用于标准溶液的配制、痕量分析、液相分析等；2.纯化水用于一般试验用水如溶出、提取等；4.2实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测）4.2.1按照

4、超纯水机的说明书要求制备超纯水；4.2.2电导率检验：Arium611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。4.2.3吸光度检验：将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以1cm比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。4.2.4可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1

5、min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。4.3实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测）4.3.1酸碱度：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。4.3.2硝酸盐：取本品5ml，置试管中，于冰浴中冷

6、却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管与50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3））0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。4.3.3亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（1→1

7、00）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液（取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀即得（每1ml相当于1μgNO2））0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。4.3.4氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量，使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨

8、水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。****************公司检测中心作业指导书分析实验室用水检测作业指导书文件编码********版序号01页码第3页共3页4.3.5电导率：按照《中国药典》二部附录ⅧS制药用水电导率测定法测定，应符合规定。4.3.6易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾滴定