气相色谱总结

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1、一、气相色谱的定义色谱分析法是利用不同物质（待分离的物质）在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数）的原理实现分离，在外力的作用下，当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配（即组分在两和Z间反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发），实现各物质完全分离。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的检测。二、气相色谱的分类及应用范围1、按固定相聚集态分类：（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂（多孔性固体）。固体吸附剂包括活性碳、硅胶、AI2O3、分子筛等；分离的对彖主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；

2、用于H2、02、N2、CO、C02、C1-C4的分离；由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留（吸附・脱附过程为非线性的），导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用冇限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。（2）气液色谱：固定相（高沸点的冇机物）涂在多孔性化学惰性固体载体（担体）表面的液体。固定液的选择原则：相似相容。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好,应用亦广泛。2、按过程物理化学原理分类：名称吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶色谱原理原理利用吸附剂对不同组分吸附性能的差别利用固定液对不同组分分配性

3、能（分配系数）差别利用离子交换剂对不同离子亲和能力的差别利用凝胶对不同组分分子的阻滞作用的差别平衡常数吸附系数Ka分配系数Kp选择性系数Ks渗透系数Kpe流动相为液体液固吸附色谱液液分配色谱液相离子交换色谱液相凝胶色谱流动相为气休气固吸附色谱气液分配色谱3、按固足相类型分类:名称柱色谱纸色谱薄层色谱固定相形式柱纸薄层板填充柱开口管柱固定相性质在玻璃或不锈钢柱管内填充固体吸附剂或涂渍在惰性载休上的在弹性石英玻璃或玻璃毛细管内壁附有吸附剂薄层或涂渍固定液等具有多孔和强渗透能力的滤纸或纤维素薄膜在玻璃板上涂有硅胶G薄层操作方

4、法液体或气体流动相从柱头向柱尾连续不断地冲洗液体流动相从滤纸一端向另一端扩散液体流动相从薄层板一端向另一端扩散4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种三、气象色谱的原理（一）气相色谱的原理气相色谱分离分析原理：基于待测物在气相和固定相之间的吸附■脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现分离。在外力的作用下使含有样品的流动相通过固定相衣面，混合物中的各组分与I古I定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，当流动相屮携带的混介物流经I古I疋相时，与固定相之间产生的作用力的人小、强弱不同，所

5、以，使分配系数不同的物质在移动速度上产生显著差別，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保附的时间不同，从而按一定次序由固定相屮先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。（二）气相色谱仪系统主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统以及数据处理系统构成，—工作站打印分析结果1>气路系统（Carriergassupply）气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。载气：化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了耍求考虑対

6、柱效的影响外，还耍与分析对象和所用的检测器相配。净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力（总是高于常压。对填充柱：10-50psi；对开口毛细柱：1-25psi）；第二级，柱头压力指示；流量计：在柱头前使用转子流量计（Rotometer）,但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计（Soap-bubblemeter）测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。二、进样系统（Sampleinjectionsystem）常以微量注射器（穿过

7、隔膜垫）或六通阀将液体样品注入气化室（汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50°C）,通常六通阀进样的重现性好于注射器。进样要求：进样量或体枳适宜;“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分Z几至20L,对毛细管柱分离，体积约为~10-3L,此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分离变差（拖尾）。三、柱分离系统柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱（或称毛细管柱）。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4mm,长l~3m,内填固定相；开管柱

8、：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1-0.5mm，长达儿十至100mo通常弯成直径10-30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可达106）、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要，但现在，这种情况正在迅速发生变化，除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！柱温：是影响分离