湖北省科技创新挑战杯大赛

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1、河南城建学院大学生科技创新基金项目结题报告书课题名称电池制造工业含铅废料的湿法回收再生研究项目类别社会调研、文艺创作项目负责人李昆主要成员黄岩前、包勋、王金胜项目编号:结题吋间：2014年4月tl-、项目完成情况:（一〉最佳浸出条件以铅膏为研究对象，先开展单因素（原料配比、固液比（S/L）、搅拌速度、起始反应温度）对铅转化率的影响规律实验。浸出实验可以在玻璃烧杯中进行。自动控温的磁力搅拌装置，配连续测温的传感器。反应完后，洗涤过滤，定容到lOOOmL,滤液用离子色谱法测定滤液中S042-浓度，由于铅膏处理中最难处理的是硫酸铅，因此采用硫酸铅的转化来代表铅膏的转化率；并用原子光谱法测定Pb

2、2+浓度，表示铅膏中铅的回收率。结果表明：室温条件下，最佳浸出剂的投加量为物料比在a=1.5、固液比为1/5,反应时间3-6ho此时PbS04的转化率高达9&5%o（二〉最佳焙烧条件焙烧实验中，焙烧温度、气氛、保温时间等对柠檬酸铅的分解都有影响，本实验中釆用管式气氛炉，制定不同气氛下的焙烧制度。实验仪器如图3-5。结果表明：在静止空气中，370°C的焙烧温度下，保温时间为5-20min,由实际铅膏浸出的柠檬酸铅前躯体即可分解完全，得到PbO和Pb的纳米颗粒。（三〉电池制作及性能分析a）铅粉的电化学行为340自制铅粉CV曲线分析：对采用上述最佳条件制得的铅粉，进行循环伏安的测试，结果见图3

3、-10o自制铅粉的CV曲线出峰情况良好，氧化还原峰基本成对出现，且出峰完整，可见其可逆性较好。多次循环重现性较好，证明铅粉性能稳定。b)电池制作过程柠幕酸4&前氯体电池模型趨细4&粉和膏后音体同化后生极板涂膏后极板图3-11电池制作过程图3・12自制电池根据计算、称量好铅粉质量后，按照一定比例称取添加剂以及水和酸(d=l・4g/cm3)的量，正极添加剂主要有短纤维，负极添加剂有腐殖酸、硫酸领、木质素、乙烘黑等。和膏时,将铅粉与添加剂混合好后，先加水，再加酸。当膏体的温度低于409时，即和膏步骤完成，可进行手工涂膏，之后即进入固化步骤，固化完成后即得到生极板。电池化成是将正、负极的铅粉分别

4、转化为活性物质Pb02和Pb的过程，也是生极板熟化的过程。最后用塑料包装制成电池。c）性能分析Time11Tunemin图3-132Ah电池20小时率性能曲线图3-142Ah电池1C率性能曲线2Ah电池20小时率（终止电压1.75V）放电26h,并放出2700mAh的容量；1C率（终止电压1.6V）放电52min,放出1700Ah容量。可见其放电性能较好，尤其高倍率放电性能优异。图为此后循环55次的结果，可见电池在D0D=100%的条件下循环约60次后10小时率放电容量仍保持在2Ah以上，认为其循环寿命较优。二、使用方法与手段：①对含铅废料的化学组成、矿物组成、粒径分布等基本参数进行研究

5、，供后续实验参考。②浸出实验可以在玻璃烧杯中进行。自动控温的磁力搅拌装置，配连续测温的传感器。从搅拌开始计时，反应终止的时间可以从发应体系颜色的变化以及反应产物中物相分析进行综合判断。根据前期实验，lh内大多数反应都能完成。没有特殊要求的情况下，所有反应固定在lh完成。反应完后，洗涤过滤，定容后的滤液用离子色谱法测定滤液中S042-浓度，并用原子光谱法测定Pb2+浓度。用红外碳硫仪测定滤渣中S的质量百分含量，并将其换算成PbS04的质量百分含量，计算浸出反应的转化率。设计单工艺参数（原料配比、固液比（S/L）、pH值、搅拌速度、起始反应温度）对铅转化率的影响规律实验。在单工艺参数的基础上

6、，设计正交实验，研究工艺参数对铅转化率的影响的显著性规律。得到含柠檬酸铅的白色晶体在烘箱中609干燥至恒重。干燥后的柠檬酸铅前驱体样品进行FTIR、XRD、SEM、DSC/TGA的结构、形貌、不同气氛下的热转化特性进行研究。随后，用刚玉培坍装柠檬酸铅前驱体，在气氛炉中，进行烧结实验。结合柠檬酸铅前驱体的热转化特性，设计不同的烧结制度（烧结温度、升温速率及保温时间）。烧结完成后对烧结产物称重，做好标记，进行不同烧结温度获得的产物的FTIR、XRD、SEM/TEM/EDX.BET、粒径分布等材料表征，研究烧结产物的晶相组成、晶粒尺寸、形貌、比表面、粒径分布等材料特征。③采用热重-质谱分析联用

7、及裂解气相色谱法，初步表征在不同气氛、不同温度下，柠檬酸铅热分解过程中气体产物的组成成分。在管式气氛炉中，针对柠檬酸铅各个分解温度，开展焙烧实验，并收集焙烧过程中产生的气体。采用气相色谱分析各气体组分的含量，采用XRD、SEM/EDX等测试手段对固体产物的晶相组成、形貌进行表征，结合气体和固体产物的分析结果，综合探讨柠檬酸铅的热分解机理。采用热分析方法对柠檬酸铅的热分解动力学进行初步硏究，设置不同的升温速率，得到不同的TG-DSC曲