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1、中华人民共和国国家标准CB3726一1995麟甲胺磷乳油GB3726一93Methamidophosemulsifiableconcentrates本品有效成分甲胺磷的其他名称、结构式和物化参数如下:IS()通用名称:MethamidophosCIPAC数字代号:355化学名称:O's一二甲基硫代磷酞胺结构式:O}一CH,O-P-NH,CH3S实验式:C2H8N02PS相对分子质量:141.1(按1991年国际相对原子质量计)生物性质:杀虫剂熔点:46.I'C蒸气压(20"C):2.3X10-Pa溶解度(g/1"20,
2、C):水>1000、二氯甲烷>1000、正已烷。.1-1、辛醇50-100、甲苯2-5、丙酮>200稳定性:22℃时半衰期为pH9时70h,PH7时120h,pH4时1.8a,1主题内容与适用范围本标准规定了甲胺磷乳油的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求本标准适用于由甲胺磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的甲胺磷乳油。2引用标准GB19。危险货物包装标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定
3、方法GB/T160。农药水分测定方法GB/T1603农药乳剂稳定性测定方法GB/T1604农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则国家技米监督局1995一12一21批准1996一08一01实施GB3726一19953技术要求3.1外观:浅黄色或无色透明液体，无明显沉淀物3.2甲胺磷乳油应符合下表指标要求项目指标甲胺磷含量，%(,n/ra))50.0酸度(以H,SO计)，%蕊0.8水分，%簇0.3乳液稳定性合格低温稳定性，’合格热贮稳定性，’合格注:”在正常情况下至少每季度检验一次。4试验方法
4、除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯。水应符合GB/T6682中的三级水规格。4.1甲胺磷的测定4.1.1鉴别试验HPLC—本鉴别试验可与甲胺磷含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下甲胺磷的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。TLC—试样溶液经展开得到的主斑点与对照的标样溶液的斑点，其Rf值应一致。IR—将分离出的1mg甲胺磷试样(标样)与300mgKBr充分混匀后压片，在4000^400cm-'波lc范围内进行红外光谱扫描。试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异。4.1.2甲胺磷含量的
5、测定4.1.2.1高效液相色谱法(仲裁法)4门.2门门方法提要试样用水溶解，以水+乙睛为流动相，在以5pmC。或C:填料的液相色谱柱上进行反相高效液谱分离，有效成分含量用外标法峰面积定量。4.1.2.1.2试剂和溶液水:新蒸二次蒸馏水;乙睛:色谱纯;流动相;水+乙腊二94十6，经G5玻璃砂芯过滤漏斗滤于深色瓶中，密封，低温保存;甲胺磷标样:已知含量，)”.。%。4.1.2.1.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱柱250mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内装5pmC,。或C，填充物;过滤器:滤膜孔径约。.
6、5fm;微量进样器:25pL,4.1.2.1.4液相色谱操作条件柱温:室温(温差变化应小于士20;GB3726一1995流动相流速，1.5mL/min;检测器波长:210nm;进样体积:10pL;保留时间;甲胺磷:约3.7min;上述液相色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器特点，对上述操作参数作适当调整，以获得最佳分离效果。甲胺磷乳油液相色谱图与原药的图相似。41.2.1.5测定步骤a.标样溶液的制备称取甲胺磷标样。.12g,精确至。.0001g，于50mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀b.试样溶液的制备称
7、取含甲胺磷0.12g的试样，精确至。.0001g,置于50mL清洁、干燥的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。用。.5pm孔径过滤器过滤c.测定在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的校正因子其变化小于1.5%后，然后按下列顺序进样分析:标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。4.，.2.1.6计算将测得的试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲胺磷的峰面积进行平均。甲胺磷的质量百分含量X,，按式(1)计算:A,m,WX,“·····..······.······。·，.·⋯(1)
8、A,m2式中:A,—标样溶液中甲胺磷峰面积的平均值;A2—试样溶液中甲胺磷峰面积的平均值;m,—甲胺磷标样的质量，9;m2—甲胺磷试样的质量，9;w—甲胺磷标样的纯度，%。4.1.2.1.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于1。%。4.12.2薄层一碘量法4门.2.2.1方法提要试样经薄层层析，将甲胺磷与杂质分离，刮下含有甲胺磷
