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《QB1036-91-工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氮化物含量的测定电位滴定法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国轻工行业标准QB1036-91工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氮化物含t的测定电位滴定法本标准等效采用国际标准ISO5374-1978《工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用)抓化物含量的测定电位滴定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中级化物含量的电位滴定法。本方法适用于抓化物(以抓计)含t不低于30mg压g的产品。2原理在温度低于20℃时，应用银测量电极和甘汞参比电极或银一硫酸亚汞电极，在硝酸/丙酮/水介质中，用硝酸银标准溶液电位滴定抓离子(CI-),3试荆分析过程中，只使用认可的分析
2、纯试荆和蒸馏水，或纯度相当的水。3.1丙酮(GB686),3.2硝酸(GB626),3.3硝酸银(GB670),c(AgNO,)-O.lmol/L标准溶液。将8.5g硝酸银溶解于水，转移至5OOmL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于棕色瓶中。3.4硝酸银，c(AgNO,),}0.Olmol/L标准溶液。取50.OmL硝酸银溶液(3.3)置于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。此溶液临用时配制。3.5抓化钾(GB646),c(KCU=0.lmol/L标准参比榕液。称取3.7276g在约130℃干操Ih并在干燥器中冷却的抓化钾，用
3、少量水溶解，定量转移至500ML容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。3.6抓化钾，c(KC()=0.01mol/L标准参比溶液。移取50.OmL抓化钾标准参比溶液(3-5)于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液临用时配制.3.7硝酸钾(GB647)，在室温下的饱和溶液。4仪器常用实验室仪器和4.1电位滴定装置，包括:4.1.1电位计，灵敏度2mV，范(M-500mV-+500mV,4.1.2带外盐桥的饱和甘汞电极，〔甘汞电极内装饱和抓化钾溶液，盐桥内装硝酸钾溶液(3.7))或硫酸中华人民共和国轻工业部1991-
4、03-30批准1.991一12-01实施Qs1036一91亚汞电极。4.1.3银电极4.2磁力搅拌器，带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。4.3微量滴定管，细尖嘴，分度0.05.L".5试验程序5.1硝酸银溶液(3.4)的标定5.1.1滴定取5.OOmL和10.OOmL抓化钾标准参比溶液(3.6)分别置于两个容积合适的低型烧杯(例如250mL)中，向每个烧杯中加人50mL水，100mL丙酮,(3.1)和约1mL硝酸溶液(3.2)"。对每一个烧杯的内容物进行如下滴定。将磁力搅拌棒(4-2)放人烧杯中，置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容
5、器和烧杯放在磁力搅拌器(4-2)上开始搅拌。烧杯中放人一支温度计，在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20'C,将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸人溶液中，把电极导线接到电位计(4.1.1)上，校对仪器的零点后，记下起始电位值。由滴定管(4.3)加人4mL硝酸银溶液(3-4)至盛有5.OOmL抓化钾标准参比溶液的烧杯中;加人9mL硝酸银溶液至盛有10.OOmL抓化钾标准参比溶液的烧杯中。然后，以每次0.10mL向每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液，每次加人应待电位稳定。在表格的前两栏里，记录所加硝酸银溶液的
6、体积和相应的电位值。在表的第三栏里，纪录电位E逐次的增f(QE,),第四栏记录两电位增f(AE,)间的差值(LE,)正或负)。当加人某一份。.10ML(V,)硝酸银溶液(3.4)，使△E，值达最大值时，即为滴定终点。相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶液(3.4)的精确体积(VFR)按式(1)计算:Vpq=Vo+V,X备，················，····‘··········。········⋯⋯(1)式中:Vo—获得最大△E，增量所需硝酸银溶液(3.4)体积的前一值，mL;V,—所加最后一份硝敌银溶液(3.4)的体积,mL;b-A
7、E:为正值的最后值;B-AE，的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和。Veo值计算示例见附录A(参考件)。5t2溶液浓度的计算硝酸银溶液(3-4)的浓度(c)以摩尔每升(mol/L)表示，按式(幻计算c=c.X共............·...........·.....-..........⋯⋯(2)vZ一v3式中Co-抓化钾标准参比溶液(3-6)的浓度，mol/L;V2滴定10mL抓化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(VEQ),mL;V3-滴定5mL抓化钾标准参比溶液(3-6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(V
8、e4),mL;5—所取的两份抓化钾标准参比溶液(3-6)体积之差,ML.5.1.3空白试验结果的计算采用说明:1)ISO5374中规定使用的徽t清定管，分度0.01mL.2〕本标准规定的试剂用A为ISO53
