食品中多溴联苯醚残留的气相色谱-质谱与气相色谱-串联质谱的分析方法研究与应用

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1、摘要多溴联苯醚(polybrominateddiphenylethers，PBDEs)是一类广泛使用的阻燃剂，属于持久性有机污染物。PBDEs具有疏水性、生物积累性和生物毒性，可直接或通过食物链的传递富集到人体内。有研究表明，PBDEs可以随大气的循环而迁移，这使得PBDEs的污染成为备受关注的全球性环境问题。本学位论文致力于食品中PBDEs残留的分析方法研究与应用。开展了食品中PBDEs残留的超声辅助提取等前处理方法研究，优化了气相色谱一质谱(GC—MS)和气相色谱．串联质谱(GC．MS／MS)

2、分析条件，初步建立了食品中9种PBDEs残留的GC．MS与GC．MS／MS分析方法，为相关食品、环境样品分析方法的建立提供借鉴。论文内容分为以下四章：第1章简要综述了食品中PBDEs残留分析的研究进展。阐述了溴系阻燃剂和PBDEs的发展简史、分类、PBDEs的环境特征、暴露水平、生物毒性及PBDEs的分析方法研究。最后阐述了本学位论文的研究背景和主要内容，并指出今后PBDEs研究工作的发展趋势。第2章探讨了适合于食品中多种PBDEs残留的GC-NCI／MS同时分析方法，优化了样品前处理条件及GC-

3、NCI／MS分析的仪器条件。解析了2，2’，4，4'-tetrabromodiphenytether(BDE-47)和2，2’，4，4’，5，6一hexabromodiphenylether(BDE一154)的NCI／MSScan谱图的主要离子碎片的结构及其碎片机理，为PBDEs残留的GC-NCUMS分析和检测提供分子结构信息。第3章初步建立了GC-NCI／MS同时分析动物肝脏和海产品中9种PBDEs残留的分厦门大学硕士学位论文食品中多溴联苯醚残留的气相色谱．质谱与气相色谱．串联质谱的分析方法研究

4、与应用析方法。优化了动物肝脏和海产品中超声辅助提取和柱层析净化的样品前处理方法，以PCB．103为内标物，采用GC-NCI／MS的选择离子监测方式同时分析动物肝脏和海产品中9种PBDEs残留，为监测PBDEs污染水平提供一定的数据支持。考察了方法的线性关系、方法检测限和精密度等分析指标。第4章开展了GC．EI／MS／MS分析方法研究。以8种PBDEs为研究对象，对El／MS／MS各分析参数进行了探讨与优选，并对初步建立的GC．EUMS／MS分析方法的方法检测限、准确度、精密度、线性范围等分析指标对

5、分析方法的可行性进行评价。同时，初步解析了8种PBDEs的EI／MS／MS谱图，为各种目标分析物的准确定性分析提供依据。关键词：食品；动物肝脏；海产品；溴系阻燃剂；多溴联苯醚残留；气相色谱．负化学电离源．质谱；气相色谱．串联质谱；电子轰击离子源；化学电离源；超声辅助提取厦门大学硕士学位论文ABSTRACTPolybrominateddiphenylethers(PBDEs)，whichisakindofPersistentOrganicPollutions，iswidelyused懿Bromina

6、tedFlameRetardant(BFR)．PBDEshaSthequalityofhydrophobe，biologicaccumulationandbiohazard．TheyCanaSsembleintothehumanbody，directlyorbyfoodchain．SomeresearchshowedthatPBDEscouldtransferwiththeatmosphere，whichhadgreatlyattractedtheattentionofcontemporarywo

7、rldandenvironrnentalscientist．ThisdissertationfocusedonthestudyandapplicationofanalyticalmethodsonPBDEsresidue．Afteroptimizingthesamplepretreatmentandanalyticalconditionsofgaschromatography-massspectrometry(GC—MS)andgaschromatography-tandemmassspectro

8、metry(GC-MS／MS)，themethodfortheresiduedeterminationofPBDEsinfoodWasestablished，whichalsosupporttheconsultationfortheestablishmentofothercongeneranalyticalmethod．Thedissertationconsistedoffourchapters．Inthefirstchapter，thedevelopmenthistoryandc