不锈钢中磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定

《不锈钢中磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定主要试剂：1、王水2、高氯酸3、定锰混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸银2克）4、过硫酸铵(20%)5、亚硝酸钠（10%）6、硫磷混酸（900mL中含硫酸150mL、磷酸150mL）7、硫酸亚铁铵（0.8~2%，每1000mL中加入硫酸50mL，溶液浓度以滴定体积在20~40mL为最好）8、铬指示剂（0.2%，取0.2克N—苯基代邻位氨基苯甲酸，碳酸钠0.2克于100mL水中加热溶解）9、硫酸（1+6）10、亚硫酸钠（10%）11、钼酸铵（5%）12、氟化钠—氯化亚锡溶液（配制2.4%的氟化钠溶液，

2、在当天每100mL中加入氯化亚锡0.2克）13、柠檬酸铵（15%）14、中性红指示剂（0.1%的乙醇溶液）15、氨水（1+1）16、缓冲溶液[取32.5克四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于300mL水，加入5滴盐酸，稀释至500mL]17、BCO溶液（0.3%，取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水，用玻璃棒压碎，加入100mL无水乙醇和400mL温水，搅拌溶解，如有不溶可过滤，稀释至1000mL）18、过氧化氢（1+9）19、混酸（500mL溶液中加入60mL硫酸，50克柠檬酸铵），5mLPAR试剂（0.03%，间苯二酚）20、PAR试剂（0.03%，间苯二酚）2

3、1、硫酸（1+1）22、抗坏血酸（5%）23、硫氰酸钠（铵）(10%)24、草酸—硫酸溶液（5%，100mL中含草酸5克，硫酸1mL）25、变色酸[3%，取3克变色酸（1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠）26、氟化铵（35%，贮于塑料滴瓶中）一、试液的制备称取试样0.5000克于100mL钢铁量瓶或200mL锥形瓶中，加入王水10mL溶解后，取下稍冷，加入10mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟30~60秒（冒高氯酸烟时液面平静，白色的高氯酸烟至瓶口回流）,取下冷却（有盐析出，高铬为红色），加水摇动至盐溶解，定容至100mL。备用。二、元素的测定1.锰的测定(0.1~2.0%

4、)移取试液5~10mL于250锥形瓶中，加20mL定锰混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸银2克），加10mL过硫酸铵(20%)，于电炉上煮沸1分钟，取下后放置3分钟后，流水冷却至室温，加入20~40mL水，于530nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。如需做试剂参比，则在发色液中滴加亚硝酸钠（10%）摇动至高锰颜色褪去为参比。2.铬的测定(2—40%)取试液10mL于250mL锥形瓶中，加入10mL水，加10mL硫磷混酸（900mL中含硫酸150mL、磷酸150mL），用硫

5、酸亚铁铵滴定溶液（0.8~2%，每1000mL中加入硫酸50mL，溶液浓度以滴定体积在20~40mL为最好），滴定至溶液呈绿色，加入2滴铬指示剂（0.2%，取0.2克N—苯基代邻位氨基苯甲酸，碳酸钠0.2克于100mL水中加热溶解），震荡出现紫红色，继续滴定至亮绿色为终点。用含量相近的标准样品滴定度，换算铬含量。3.磷的测定(0.001~0.1%)取试液5~10mL于200mL锥形瓶中，加入7mL硫酸（1+6），2mL亚硫酸钠（10%）还原高价铬。加热煮沸15秒，取下立即加入10mL钼酸铵（5%），摇匀，立即加入20mL氟化钠—氯化亚锡溶液（配制2.4%的氟化钠溶液，

6、在当天每100mL中加入氯化亚锡0.2克）。摇匀，放置3~5分钟后于流水冷却。于660nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。4.铜的测定（0.01~1.0%）取5~10mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL柠檬酸铵（15%），滴加2滴中性红指示剂（0.1%的乙醇溶液），用新配制的氨水（1+1）调至溶液由红变黄，过量2滴，加入10mL缓冲溶液[取32.5克四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于300mL水，加入5滴盐酸，稀释至500mL]，加10mLBCO溶液（0.3%，取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水，用

7、玻璃棒压碎，加入100mL无水乙醇和400mL温水，搅拌溶解，如有不溶可过滤，稀释至1000mL），2分钟后定容，于600nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。如需做试剂参比，则同样操作，只是BCO溶液。5.钒的测定(0.01~0.5%)取试液5mL于50mL容量瓶中，加入10mLEDTA溶液（2%），滴加4滴过氧化氢（1+9），加入5mL混酸（500mL溶液中加入60mL硫酸，50克柠檬酸铵），5mLPAR试剂（0.03%，间苯二酚），水浴2分钟，取下稍冷后，用水定容。于530nm波长处以水