腐殖酸碳系数测定方法

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1、ICS65.080G21DB21辽宁省地方标准DB21/T2500—2015腐殖酸碳系数测定方法Determinationofhumicacidcarboncoefficient2015–07-17发布2015–09-17实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/T2500—2015前言本标准遵照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由辽宁普天科技有限公司提出。本标准由辽宁省农村经济委员会归口。本标准起草单位：辽宁普天科技有限公司、辽宁省标准化研究院、鞍山市农产品质量安全监测中心。本标准主要起草人：郭书利、张征、王安、邹德乙、陶晓丹、张美丽、田明武、纪小辉。本标准为首次发布。

2、IDB21/T2500—2015腐殖酸碳系数测定方法1范围本标准规定了矿物源腐殖酸原料和肥料中腐殖酸碳系数的测定方法。本标准适用于以风化煤、褐煤、泥炭等矿物源腐殖酸原料及腐殖酸肥料中腐殖酸碳系数的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶

3、液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1腐殖物质humicsubstances也称为腐殖酸类物质。由动植物残体，主要是植物的残体，经过微生物的分解和转化，以及地球物理的化学的一系列作用累积起来的，或利用非矿物源生物质原料经人工工艺转化的一类由芳香族、脂肪族及多种官能团组成的有机弱酸混合物。主要成分包括腐殖酸、黄腐酸和不溶物胡敏素。3.2腐殖酸humicacid腐殖酸类物质中分子量较大，具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征的，能溶于稀碱溶液，不能溶于酸和水，呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物。3.3矿物源腐殖酸mineralhumicac

4、id风化煤、褐煤、泥炭等矿物所含的腐殖酸。由风化煤和褐煤制取的腐殖酸称为煤炭腐殖酸，泥炭制取的腐殖酸称为泥炭腐殖酸。3.41DB21/T2500—2015腐殖酸肥料humicacidfertilizers以活化的腐殖酸或提取的腐殖酸及腐殖酸盐为基础原料生产的，含有一定养分标明量的肥料，称为腐殖酸肥料。4腐殖酸碳系数的测定警告——试剂中的硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液等具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内等相应的安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准所用水应符合GB/T668

5、2中三级水的规定。所用试剂及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，除非另有说明，均指分析纯试剂。实验中所使用的标准溶液，按HG/T2843规定制备。实验中固体样品，按GB/T6679规定制备。实验中液体样品，按GB/T6680规定制备。4.1方法提要在原料或肥料试样中按固液质量比1:10加入水和稀硫酸溶液，调节液相pH=0，用非金属搅拌器常温下搅拌30min，过滤洗涤，洗至滤液pH值不再变化，收集滤饼；滤饼中加入适量的水，用1%氢氧化钠溶液活化滤饼，调节pH=13，常温稳定搅拌30min，过滤洗涤至滤液无明显颜色，收集滤液；向滤液中加入2mol/L硫酸调节pH=0或1（风化煤、褐

6、煤调到1；泥炭调到0），搅拌30min，静置沉淀30min，过滤洗涤至滤液pH值不再变化为止，收集沉淀；用1%氢氧化钠溶液100mL溶解沉淀物，再加适量的水定容至250mL。准确称量上述腐殖酸钠待测溶液，进行真空干燥，测定水分含量，然后进行灰化，测定灰分含量，同时进行相对应的空白试验，计算腐殖酸含量。称量上述腐殖酸钠待测液制备碳含量待测液，在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐殖酸钠标准物中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量，计算腐殖酸钠标准物中腐殖酸的碳含量。应用重量法测定的腐殖酸含量和容量法测定的碳含量，计算腐殖酸碳系数。4.2试剂4.2.1硫酸，分析纯。4.2.2氢氧化钠，分析

7、纯。4.2.31%氢氧化钠溶液。称取10g分析纯氢氧化钠溶于1L蒸馏水中。注意储存方法和时间，勿使生成碳酸钠。4.2.42mol/L硫酸溶液。将56mL浓硫酸慢慢沿着烧杯壁倒入加有水的烧杯中，不断搅拌，然后将稀释的硫酸溶液移入1L容量瓶中，多次洗涤烧杯，将洗水移入容量瓶，冷却至室温，加水定容至刻度线。4.2.51mol/L硫酸溶液。将2mol/L硫酸溶液稀释一倍即可。4.2.61,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。4.2.7重铬酸钾基准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1m