单分散纳米颗粒的溶剂热合成与表征

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1、单分散纳米颗粒的溶剂热合成与表征摘要纳米微粒因其极小的尺寸而呈现出显著不同于体相材料的特殊性质，在光、电、催化、机械、磁等领域具有广阔的应用前景。纳米微粒的性质强烈地依赖其尺寸、形态和结构，对纳米微粒尺寸及其分布的有效控制一直是普遍关注的热点。制备单分散纳米颗粒的方法主要有液相沉淀法，溶液蒸发法，溶胶凝胶法，蒸发冷凝法等。本文主要研究用溶剂热法制备单分散纳米颗粒，并通过改变反应条件来控制单分散纳米颗粒的形状与大小。1．我们采用简单的溶剂热法来制取单分散纳米Ag颗粒，并考察了表面活性剂，热处理温度和热处理

2、时间以及前驱物与表面活性剂摩尔比对合成产物在形状，粒径和粒径分布上的影响。结果表明，在PVP做表面活性剂，用乙醇做溶剂和还原剂还原AgN03的方法制备银纳米颗粒的方法是可行的。在反应条件为热处理温度为180℃和热处理时间为20h不变时，当PVP与AgN03摩尔比为0．1875时，得到的Ag纳米颗粒为类似球形，大小为60nm；当PVP与AgN03摩尔比为O．375时，得到的Ag纳米颗粒为正六边形，边长为100nm；当PVP与AgN03摩尔比为1．875时，得到的Ag纳米颗粒为正三角形，边长为133nm。在

3、热处理温度为180"C和PVP与AgN03摩尔比为O．375不变的情况下，随着热处理时间的延长，银纳米颗粒的形状从正六边形变成正三角形，尺寸从100nm变成125nm。保持热处理温度为180℃和PVP与AgN03摩尔比为O．375不变，当热处理温度从100℃提高到180℃时，银纳米颗粒从正六边形转变成类六边形，大小从66．7nm变成100nm。2．溶剂热法制备硫化锌单分散纳米颗粒，发现用乙醇作溶剂，在表面活性剂存在的条件下，通过改变热处理温度和保温时间，可以得到单分散纳米硫化锌颗粒。在其它条件不变的情况

4、下，表面活性剂对硫化锌的粒径影响很大。我们发现，用PVP作表面活性剂时能够得到粒径分布均匀，分散良好，粒径在100nm左右的单分散硫化锌纳米晶体。热处理温度对产物的晶体结构有很大影响，随着温度的升高(150"12—180℃一200℃)，ZnS的晶体结构由面心立方转变成六方结构。并且热处理温度的提高也导致了颗粒粒径的增大。对产物颗粒的粒径有影响的还有保温时间的长短，热处理时间的延长会使产物颗粒的粒径增大。3．用溶剂热法制备硫化镉单分散纳米颗粒，发现用乙醇作溶剂，PVP做表面活性剂的条件下，通过改变热处理温

5、度，可以得到粒径在50nm的单分散纳米硫化镉颗粒。在其它条件不变的情况下，表面活性剂的用量对硫化镉的粒径及分散程度影响很大，随着PVP用量的增大，颗粒的尺寸变大，分散情况良好．热处理温度对产物的晶体结构有很大影响，随着温度的升高(150℃一200℃)，硫化镉的晶体结构由面心立方转变成六方结构。并且热处理温度的提高也导致了颗粒粒径的增大。4．通过溶剂热反应，以水和乙醇作溶剂，油酸和油酸钠做配合体和表面活性剂合成了单分散的Zn7．23Cd2．77Slo纳米晶体，颗粒呈球形，粒度在20nto左右。Zn7．23

6、Cd2．77SIo纳米晶体的荧光光谱和紫外可见吸收光谱均发生蓝移，并且颗粒高的比表面积是颗粒在太阳能电池和高密度光学存储方面有着潜在的应用前景。关键词；单分散纳米颗粒；溶剂热法；形状控制；表面活性剂；形核与生长ⅡSolvothermalSynthesisandCharacrizationofMonodisperseNanoparticlesAbstractNanoparticlematerialsoftenexhibitveryinterestingelectronic，optical，magnetic

7、，andchemicalproperties，whichareunachievablefortheirbulkcounterparts．Mostoftheseapplicationsrequireparticlesoftmiformshapeandnarrowsizedistribution,thereforemanyeffortshavebeendevotedtothesynthesisandstudyofmonodispersenanoerystaisandconsiderableprogressh

8、asbeenmade．Herein,wedescribethesolvothernmlmethodtosynthesizemonodispersenanoparticles．First,solvothermaimethodwithPVPassurfactantandethanolassolventandreduetantwasusedtosynthesizesilvermonodisperscnanopartieles．Theshapeso