纳米白炭黑的研制与表征

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1、摘要白炭黑即水合二氧化硅，具有高纯度、低密度高比表面积、分散性好等特点、光学性能和机械性能优良。广泛应用于催化剂载体，高分子复合材料，电子封装材料，精密陶瓷材料等许多行业，特别是近年来，白炭黑在军事、通讯、电子、激光技术等领域有了越来越广泛的作用。系统研究了用硫酸沉淀法制备纳米白炭黑的方法和工艺路线。利用现代分析测试手段研究制各过程中水玻璃浓度、反应温度、溶液pH值、酸溶胶反应时间、催化剂正丁醇的加入量对白炭黑的制各和性质的影响，对影响白炭黑制备的因素进行准确评估，优化制备方案，并对优化方案下制备的白炭黑的结构、粒径、表观物理化学性质进行了表征。制备的纳米白炭黑制品为白色絮状沉淀，经电子衍射和

2、x射线衍射分析，结果表明制品为无定形非晶态物质。TEM分析可知，粒子呈球形，最小粒径为14nm，平均粒径为35rim左右。白炭黑粒子之间有接触，相互接触的粒子连锁呈联枝状，聚集体之间连接起来形成的附聚体呈链枝结构，作用力为范德华力，容易破坏，过程可逆。实验测定自炭黑原子平均距离为7．26A，有序畴尺寸8--1lA，其有序畴尺寸在一定程度上说明了非晶物质结构的紧密程度，有序畴尺寸越小，结构越疏松，反之，则越紧密。用CoatsandRedfern方法测得的白炭黑的表观活化能为35．5661d／mol。红外光谱分析发现，二氧化硅表面羟基处于与骨架相连状态。研究同时发现制备过程中水玻璃浓度、反应温度、

3、溶液pH值、酸溶胶反应时间、催化剂正丁醇的加入量对白炭黑的制备和性质有重要影响。图23表6参55关键词：白炭黑；沉淀法：表征分类号：061372河北理工大学硕士学位论文AbstractSilica，namelyprecipitateSiOz，hasthecharacteristicsofhighpurification,lowdensity，highspecificsurfaceareaandfinedecentralization，andalsohashighopticsandmechanismcapability，SOithasbeenwidelyusedinmanyfields，such

4、asactivatorcarriers，compoundmaterialsofmacromolecule，electronicencapsulationmaterialsandfineceramicmaterialsInrecentyears，silicaismoreandmoreusediUtechnologyofmilitaryaffairs，communications，electronandlaserTheprojectsystematicallydiscussesthemethodandtechnicalwayofmakingsilicathroughvitriolprecipita

5、tionmethod，respectivelystudiesontheinfluencesoftheconcentrationofwaterglass，reactiontemperature，pHofthesolution，timeofacidsol-gelreactionandtheamountofactivatorbutanolonthemakingandcharacterofsilicabymodernanalyzingandtestingmethods，preciselyevaluatesthefactorsinfluencingthemaking，optimizesthemaking

6、schemeandcharacterizesitsstructure,particlesize，surfacephysicalandchemicalcharactersundersuchanoptimizedschemeThroughtheresearch,wefindnanosilicaiswadding—likeprecipitation．AnalysisofelectronicdiffractionandX-raydiffractionshowsthatnanosilicaisamorphoussubstance．UnderTEM,theparticleissphericalwithth

7、eminimumsizeof14nmandaveragesizeofabout35nm．Particlesofthesilicacontactwitheachotherinalinkedbranch-likewayandtheaggregatesarelinkedinachainbranchwaywiththeforceofVanDerWaalsInteraction,SOthelinkingis