钒氧化物纳米管与薄膜的制备及表征

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1、武汉理工大学硕l：学位论文摘要钒氧化物是一类重要的功能材料，在气体传感器、电／光开关、电致变色薄膜等方面有重要用途。采用水热法制备了钒氧化物纳米管，采用水淬法制备了钒氧化物溶胶并制备了凝胶薄膜，采用磁控溅射法制备了V205／Pd复合薄膜，采用SEM、TEM、XRD等测试手段对钒氧化物纳米管及薄膜进行了表征，采用端面反射型光纤光路系统研究了钒氧化物凝胶薄膜和磁控溅射V205／Pd复合薄膜的敏感性能，讨论了薄膜的敏感机理。论文的主要内容和研究结果如下：(1)以十六胺为模板剂，以V205粉术和H202反应生成的胶体为钒源，通过水热法合

2、成了钒氧化物纳米管。SEM图片显示，生成的纳米管长度约为1～5岬；TEM图片显示，管的直径在30～80nin之间；XRD图谱在低角度出现衍射峰，说明钒氧化物纳米管管壁是层状结构；FT-IR分析结果提示十六胺被插入管壁的层间。讨论了钒氧化物纳米管的生成机理，认为管的形成是基于卷曲机制；(2)以V205粉末为原料，采用水淬法制备了稳定性较好的V205胶体。在玻璃基片上，采用提拉法和旋涂法制备了胶体薄膜。XRD分析结果显示薄膜的衍射峰宽化，提示胶体粒子较小或结晶不完整，热处理后主晶相为V205，有少量V305相共存；采用Raman光谱

3、分析了薄膜中钒氧键的振动状态；采用Uv-vis吸收光谱分析了薄膜的光吸收特性；(3)采用提拉法在光纤端面制各了V205凝胶膜，采用端面反射型光纤光路系统测试其敏感性能。结果表明，V205干凝胶薄膜对湿度有较好的敏感特性，响应时间为1～2S。其湿度敏感机理为，水分子被吸附到薄膜表面或V205层间，从而改变薄膜的折射率，使光纤端面的反射光强发生变化。但热处理后V205干凝胶薄膜对湿度的敏感性明显降低。400℃热处理后的V205干凝胶薄膜对氢气具有敏感性，但响应时间长，实验重复性较差；(4)采用磁控溅射法制备了V205／Pd复合薄膜，

4、采用端面反射型光纤光路系统对其敏感性能进行了测试。结果表明，该薄膜对4％氢气敏感，响应时间约为60S，反射光强变化幅度约为25％，停止通入氢气后曲线能够回复，多次重复实验，其响应特性无明显改变。测试湿度对V205／Pd复合薄膜的影响，结果显示V205／Pd复合薄膜受湿度影响很小。关键词：钒氧化物；纳米管；薄膜；湿度敏感；氢气敏感武汉理工人学硕士学位论文AbstractAsallimportantkindoffunctionalmaterials，vanadiumoxidecanbeusedtopreparegassensors，

5、electric／opticswitchs，electrochromicfilms，andSOOil．Inthisthesis，vanadiumoxidenanotubeswerepreparedbyhydrothermalmethod，vanadiumoxidesolswerepreparedbyquenchingmethod，vanadiumoxidegelfilmswerepreparedbysol—gelmethod，andV20s／Pdcompositefilmswerepreparedbymagnetronsputt

6、eringmethod．Thevanadiumoxidenanotubesandthinfilmswerecharacterised诮thSEM，TEM，XRD，etc．ThesensitivityofvanadiumgelfilmsandV20s／Pdcompositefilmstohumidityandhydrogengaswasstudiedthroughanopticalfibersensingsystem，andthesensitivemechanismswerediscussed．Inthisthesis，thema

7、incontentsandexperimentalresultsareasfollows：(1)Vanadiumoxidenanotubeswerepreparedbyhydrothermalmethodusing1-hexadecylamineastemplateandthesolprecursorachievedbythemixtureofV20spowderandH202．TheSEMimagesshowthatthelengthofthenanotubesareabout1-5pm；theTEMimagesshowtha

8、tthediameterofthenanotubesisabout30-80nm；theXRDcurvesindicatethatthetubewallsarelamellar；theFT-IRspectrumsuggeststhat1-hexadecylami