新型磷酸钙骨水泥的制备和性能研究

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1、摘要作为骨修复生物材料，磷酸钙骨水泥具有良好的生物相容性、固化能力，对骨缺损表面的形状适应性和与成骨活性相协调的降解活性等优越的性能，可适用于众多的临床应用。本文系统地研究了由a．TCP作为固体主体，由磷酸氢二钠和柠檬酸两种溶液作为调和液主体的两个体系的骨水泥。在磷酸氢二钠体系骨水泥中，熏点分析了CPC固化过程中涉及的物理化学变化，浆体微观结构的变化及其机理。研究表明：CPC水化反应的化学过程主要有n—TCP的溶解和沉淀控制，CPC的固化时间与n—TCP的溶解和无定型磷酸钙凝胶的形成速度有关；n．TCP反应最终形成HA，转化率提高能够增加试样的抗压强度。HA的生长过程前期主要受

2、表面化学和生长空间控制，后期转化受扩散控制。在柠檬酸体系骨水泥中。重点分析了液固比、原料颗粒大小、添加剂等制各条件对CPC体系的固化时间和抗压强度的影响规律，讨论了浆体微观结构的变化与力学性能的关系，为适于临床的高性能可注射性CPC的制备提供了理论依据和必要的制各工艺条件。研究表明：柠檬酸的羧酸基团与n．TCP发生酸碱反应，形成的柠檬酸钙盐包裹a—TCP颗粒的结构。改变制备工艺条件可以控制浆体的微结构，从而提高固化体的抗压强度，得到适宜的固化时间。减小Ⅱ．TCP颗粒粒径和适当减少调和液用量可以缩短固化时间，同时有利于提高抗压强度，特别是粒径减小可以加速水化反应，减少保持CPC可

3、注射性所需的调和液。柠檬酸在可注射性骨水泥制备中扮演减水剂的角色，但是过量柠檬酸能抑制n．TCP的溶解和磷灰石结晶的成核与生长。添加Zr02超细粉可以缩短固化时间，更为重要的是Zr02颗粒表面形成的Zr-OH具有促进磷灰石成核的作用。从仿生角度出发，本文研究了添加明胶和壳聚糖对两种体系骨水泥的影响，结果表明两个体系的固化时间延长，抗压强度降低，但是微观分析表明这两种生物活性聚合物的加入有利于磷灰石微晶的生长。为了避免CPC水化过程中pH值变化对人体的不良影响，着重研究了两个体系骨水泥的pH值变化情况，结果表明24h后两个体系CPC的pH值接近生理环境(6．8．7．2)，适于临床

4、应用。关键词：n一磷酸钙骨水泥、柠檬酸、氧化锆、明胶、壳聚糖、性能ABSTRACTHighbiocompatibilityself—settingcapabilitynearperfectadaptationofthecementtothetissuesurfacesinadefect，andanoptimumresorptionratefollowedbynewboneformationaresomeofthedistinctiveadvantagesofcalciumphosphatecement(CPC)．CPCisdesirableinabroadrangeofclin

5、icalapplicationforrepairingbonedefects．inthisdissertation．twoseriesofCPCweremainlyinvestigated．Theywereusedalphatricalciumphosphate(d-TCP)asanessentialconstituentandmixedwithaqueoussolutionofdisodiumphOSphate(Na2HP04)orcitricacidrespectively．InthefirstseriesofCPC，therelationshipbetweenthephy

6、sicalandchemicalchange，thepastemicrostructureinducedbysettingreactionandtheirmechanismwerestudiedsystematically．TheresultsshowedthatthechemicalprocessesofCPChydrationreactionwerecontrolledbydissolutionandprecipitationchemicalreactions。ThesettingtimeofCPCwasrelatedtothedissolutionofd—TCPandth

7、eformationrateofamorphouscalciumphosphates．Thereactionof口一TCPwasfinallyconvertedtohydroxyapatite(HA)，whiletheconversionofthereactanttoHACanincreasethecompressivestrengthofthesamples．Herethegrowthprocesswascontrolledvia口一TCP’ssurfacechemistryandgrow