双（对甲苯基）苯基氧化膦的合成及相关工艺参数的优化

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1、中北大学学位论文双(对一甲苯基)苯基氧化膦的合成及相关工艺参数的优化捅要双(对．甲苯基)苯基氧化膦(BMPPO)是合成阻燃剂双(对．羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)的重要中间体之一。本文首先以苯和三氯化磷为原料，在无水三氯化铝催化作用下，应用Friedel-Crafl$反应合成了中间体苯基二氯化膦(DCPP)，然后用DCPP和甲苯继续反应，并通过双氧水氧化最终合成了中间体双(对．甲苯基)苯基氧化膦。通过实验对影响DCPP和BMPPO产率的各种因素进行全面的分析和讨论，探索合成各产物的最佳工艺条件，并通过进一步的氧化实验对合成的

2、中间体BMPPO进行验证。应用红外光谱对DCPP、BMPPO和BCPPO分别进行了表征，测定了中间体DCPP的折光率，并通过热重分析对BCPPO的性能进行了测试。由TG图可知，BCPPO的熟稳定性较好，其热分解起始湿度在300℃左右，最大分解速率对应的温度在420*0左右，具有较高的炭化作用。文中还进行了放大实验，将两步蹦蛐e1．Crafts反应合二为一，不仅减少了实验步骤，缩短了实验周期，而且提高了原料的利用率，降低了生产成本，是本文的重要研究成果之一。最后对实验过程中产生的三废物质进行初步的回收处理，不仅减少了环境污染，而

3、且使资源得到了充分利用。关键词：阻燃剂，苯基二氯化膦，双(对．甲苯基)苯基氧化膦，双(对．羧苯基)苯基氧化膦中北大学学位论文Studyonsynthesizingandoptimizingprocedureofbis(4-methyphenyl)phenylphosphineoxideAbstractBis(4-mcthyphenyl)phenylphosphineoxide(BMPPO)wasanimportantintermediateforsynthesizingflameretardantMs(4-carboxyphe

4、nly)phenylphosphineoxide(BCPPO)．Firstofall，intermediatephenylphosphorousdichloride(DCPP)，formedbythereactionofbenzenewithphosphoroustrichlorideviathefriedel-craftsmethod,andthecatalystisaluminiumcMoride．Secondly，DCPPisreactedwithtoluene,andthenoxidizedbyhydrogenpero

5、xidetoformBis(4-methyphenyl)phenylphosphineoxide(BMPPO)．、Inthisdissertation，thereactionfromDCPPtoBMPPOisthoroughlyinvestigated，thefactorsthatinfluencethereactionandoptimizingprocedureisanalyzed．AndthentheBMPPOwasoxidizedbyKMn04．DCPP、BMPPOandBCPPOwerecharacterizedbyF

6、TIR,BCPPOwasalsocharacterizedbyTGTheresuRshowedthatBCPPOhashighermeltingpointandmuchbetterthermalstabiffty'itcanbeusedasgoodflameretardantOHnylonandcottonfibre．ThestabilityandrepetitionWasvalidatedbyscale-upexperiments，andgettingabetterprocedure．ThetwoFriedel·Crafts

7、reactionswereincorporatedtoonewhichisoneofthemostimportantreachproduction．Notonlyreducingandshorteningexperimentprocessesandcycle，butalsomakinggoodUSeofmatcralsandreducingthecost．Atlast，aprimaryrecycleschemewasgained，whichmakinggoodUSeofresourceandreducingthepolluti

8、onoftheenvironment．Keywords：flameretardant，phenylphosphorousdicMofide，bis(舡methyphenyl)phenylphosphineoxide，his(4-carboxyphenyOphenylphosp