杂萘联苯型聚芳醚耐高温绝缘漆和涂料的研究

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1、大连理工大学博士学位论文摘要本论文工作系国家“863”(项目编号2003AA33G030)资助项目和军工配套项目的部分内容。在前期工作的基础上，用聚醚砜酮(PPESK)、聚醚腈酮(PPENK)等不同结构的聚芳醚树脂制各了耐高温绝缘漆和涂料，对影响其性能的诸多因素进行了系统的研究，重点考察了结构和性能的关系，为其生产应用提供一定的理论指导。本论文工作内容如下：优化了PPESK绝缘漆的配方和工艺。在测定了聚合物溶解度参数的基础上，依据溶剂化原则、极性相似原则和溶解度参数相近的原则，综合考虑了成本、毒性、沸点等因素，确定了混

2、合溶剂的组成和配比。选择KH一560、KH-550、KH一590三种有机硅烷偶联剂，考察其加入对漆膜性能的影响，结果表明KH．560的引入不但有利于提高漆膜的附着力，还可以降低漆膜的吸水率；聚合物分子量的提高会使分子问的作用力以及聚合物和金属之间的吸引力增强，探讨了聚合物特性粘度对漆膜的机械性能的影响，当特性粘度达到0．50atcg时，漆膜的附着力、柔韧性和冲击强度分别达到1级、lmm和50cm，漆膜性能优异：研究了聚合物特性粘度和溶液浓度与涂_4粘度的关系，结果表明随着聚合物特性粘度和溶液浓度的提高，漆的涂．4粘度值

3、增加。研究了结构对绝缘漆膜性能的影响，当PPESK的砜酮比高于8／2(摩尔比)时，漆膜具有优异的机械性能。以二氯苯腈替代二氯砜合成PPENK，以其为主要成膜物制备的绝缘漆具有优异的性能，腈基的引入有利于提高漆膜的附着力。同时研究结果还表明聚合物链中极性砜基、羰基、腈基和醚键的含量的变化对漆膜的性能有很大的影响。优化了漆包线的制备工艺。适当提高烘炉温度，降低收线速度有利于提高漆包线的厚度、击穿电压以及漆膜的连续性和均匀性。在对绝缘漆研究的基础上，进一步深入考察了聚合物链结构对漆包线性能的影响，结果表明漆包线的柔韧性和附着

4、性与聚合物链段中醚键、羰基以及腈基的含量密切相关。测试结果表明由于扭曲非共平面二氮杂萘酮结构的引入，杂萘联苯型聚芳醚漆包线的机械性能、电性能和热性能远优于220级聚酰亚胺漆包线国家标准，其中PPENK漆包线的热冲击温度高达470℃，是目前耐热等级最高的有机类漆包线品种，能够满足军工产品的要求。对PPESK防腐涂料的配方和制备工艺进行了系统的研究。考察了分散工艺对涂料储存时间的影响，发现主要成分为不饱和羧酸与聚硅氧烷共聚物的BYK-P104S型润湿分散剂的引入有利于颜料的分散：当研磨时间为3h，研磨转数为2000r／mi

5、n时，所研磨的颜料粒径适中，涂料的储存稳定性虽好；用适量的KH．560偶联剂对颜料进行预处理，阎庆玲：杂萘联苯型聚芳醚耐高温绝缘漆和涂料的研究有利于延长涂料的储存时间。通过测定吸水率和涂料的储存稳定性，初步推断体系的临界颜料体积浓度为10％(占树脂重)；涂层的耐腐蚀性优良，表现为在15％盐酸溶液、30％氢氧化钠溶液、3％盐溶液及混合溶剂中均可以放置60天以上不脱落、无气泡或锈斑，可以在250℃长期使用。研究了颜填料及分散助剂对PPEsK不粘涂料性能的影响，结果表明BYK．370型润湿分散剂的引入有利于提高颜填料的分散性

6、能；牌号为CGUF-006的聚四氟乙烯微粉的粒径适宜制备不粘涂层；固体润滑剂二硫化钼和石墨的复合使用有利于提高涂层的光泽。涂层具有优异的表面光滑性、机械性能和耐腐蚀性篚。以4一f4一羟基一苯基)．2H-----氦杂萘一1．酮(DHPZ)和4,4’．二羟基二苯砜(BPS)为共聚单体成功合成了新型四元共聚聚醚砜酮树脂，结果表明BPS含量的增加降低了共聚物的特性粘度，同时降低了不粘涂层的耐热性和吸水率。鉴于杂萘联苯型聚芳醚漆包线可以在玻璃化温度以上使用一段时间．对其固化行为进行了初步研究。采用红外光谱对处理前后的涂层进行表征

7、的结果表明，PPENK涂层在290～330℃处理后，在1780em‘1和1730cm’1附近出现新的吸收峰，并随着处理温度的提高而增强，说明PPENK涂层在高温下发生了化学变化；热失重曲线结果表明，PPENK涂层在高温下发生交联，随着处理温度的提高和处理时间的延长，交联度增大；对PPESK涂层的研究显示出相似的变化；当加入对甲苯磺酸催化剂时，涂层的交联度提高。关键词：杂蓁联苯型聚醚砜酮；聚醚腈酮：涂料；漆包线．II—大连理工大学博士学位论文AStudyonHighTemperatureResistantInsulati

8、ngLacquerandCoatingsPreparedfromPoly(phthalazinoneether)AbstractThisworkyeasfinanciallysupportedbythenationalhi曲technologyanddevelopmentprogram(No．2003AA33G030)andtll