高交联度易加工硅烷交联管材专用料的研制

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1、第36卷增刊2008年6月塑料工业C唧API．AS兀CS咖Us】：RY·225·高交联度易加工硅烷交联管材专用料的研制张瑞，逯翠霞(大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714)摘要：介绍了采用二步硅烷交联工艺制备高交联度易加工硅烷交联管材专用料的方法，讨论了基础树脂、助剂对专用料交联度和加工性能的影响；通过加入自由基捕捉剂的方法，抑制接枝反应过程中的碳一碳大分子交联，解决了二步法硅烷交联领域的技术瓶颈问题，使硅烷交联管材专用料既具有高的交联度又具有良好的加工性能。关键词：硅烷交联；管材；自由基捕捉剂；加工性能；交联度Development

2、ofmghCrosslinkingandEasyProcessableSflaneCrosslinkedPipeZHANGRui，LUCui-xia(DaqingResearchCenterofChemicalEng．，Daqing163714，China)Abstract：Themethodforthepreparationofhishcrosslinkingandeasyprocessablepipecompoundbytwo·stepsilanecrosslinkingWasintroduced．Theeffectsofbasis

3、resinandadditiveonthecrosslinkingdegreeandprocess-abilityofthecompoundwerediscussed．Thetechnicalpinchesinthetwo—stepsilanecrosslinkingweresolvedbytheadditionofradicalscavengerintothebaseresintoinhibitthemacromolecularcrosslinkingduringgraftreaction，makingthecompoundhavin

4、ghighcmsslinkingdegreeandexcellentprocessability．Keywords：SilaneCrosslinking；Pipe；RadicalScavenger；Processability；CrosslinkingDegree硅烷交联技术是聚乙烯(PE)改性的重要手段之一，交联后的PE由于形成了网状结构，显著地提高了耐热性能、耐老化性能及高温下的力学性能而广泛应用于电力电缆行业、供热管道及油田中的输油管道[1—5

5、。硅烷交联管材专用料的关键是产品既要有较高的交联度(i>65％)以保证形成较完整的交联

6、网络具有优良的热性能及力学性能，同时还要具有良好的加工性能，使成型的管材具有光滑的内外壁，以免形成应力开裂点。而加工性能好和高交联度这一矛盾问题一直是二步法硅烷交联领域的技术难题，要想达到较高的交联度，在硅烷接枝交联反应过程中，必需增大引发剂的用量，而增大引发剂用量，必然导致严重的碳一碳大分子交联，产品加工性能变差，以致无法应用。本文在硅烷接枝反应过程中，通过加入自由基捕捉剂的方法，有效地抑制了硅烷接枝反应过程中的碳一碳大分子交联，使硅烷交联管材专用料即有高的交联度又具有良好的加工性能。l实验部分1．1实验原料HDPE．1、HDPE一2

7、、HDPE．3：大庆石化公司；分子构成调整剂(F．1)：大庆石化公司；引发剂DCP：哈尔滨化工研究所；硅烷接枝液A一171：哈尔滨化工研究所；催化剂：北京化工三厂；自由基捕捉剂：自制。1．2分析方法凝胶含量的测定：准确称取0．2～0．3g交联PE，样品恒重后，将其包人滤纸内，外包120目的钢网，构成试样包，直接放入以二甲苯为溶剂的回流装置中，回流萃取8h，萃取完毕后取出试样包，放入烘箱中在110℃下烘4h，再放入干燥器内冷却30min，取出称量至恒重，按下式计算交联PE的凝胶含量[6J。凝胶含量：1一盟掣×100％Ⅳ0式中，％一样品质量

8、，g；耽一样品滤纸和钢网的质量，g；形l一凝胶滤纸和钢网的质量，g。力学性能测试：拉伸性能按照GB／T1(k10---1992测试；密度按照GB／T1033--1986测试；维卡软化点按照GB／T1633—2000测试。1．3试验步骤采用二步法制备高交联度易加工硅烷交联管材专作者简介：张瑞，男，助理工程师，现主要从事高分子领域的研究。chuba一8@163．c．om·226-塑料工业2008年用料，工艺流程如下：功能助剂、硅烷接枝液、PE树脂一l反应、挤出I一硅烷接枝料(A料)抗氧剂、催化剂、PE树脂一匮蒴‘圈一催化剂母料(B料)A料+

9、B料一熔融混炼一水煮交联一性能测试2结果与讨论2．1树脂品种对产品加工性能和凝胶率的影响在引发剂、硅烷接枝液、催化剂加入量固定的情况下，考察基础树脂HDPE．1、HDPE．2、I-roPE．3对硅烷接枝及交