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时间:2019-02-15
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1、关于中量元素肥料产品中硫酸根离子1硫酸根检定的重要性1.1硫是作物必需营养元素硫不是叶绿素的成分,但影响叶绿素的合成,这是由于叶绿体内的蛋白质含硫所致。大部份蛋白质中都有含硫氨基酸。硫对蛋白质的结构和功能也很重要。二硫键可以共价交叉联结两个多肽链或一个多肽键的两端,使多肽结构稳定。两个各胱昔肽分子的硫氢基相结合形成二硫键。铁氧还蛋白是一种含硫基化合物,参与亚硝酸还原、硫酸盐还原、分子态氮的固定、氨的同化以及光合作用等过程。在无机养分转化为有机物的过程中都有铁氧还蛋白参与。另外硫还参与三竣酸循环促进有氧呼吸,还可形成脂肪酸。1.2土壤硫
2、素输出远大于输入我国南方丘陵山区水稻栽培素有利用硫磺、石膏作沾秧根和塞兜的习惯。随着20世纪60年代以后化肥工业的发展,硫素曾作为一些化肥副成分被带入士壤。近20年来随着无硫或低硫高浓度化肥品种的增加和应用以及环境保护立法,土壤硫素输出远大于输入。1.3硫酸根检定的重要性由于土壤硫素缺乏问题日益严重,硫的缺乏已成为影响我省花生、蔬菜等生长的重要原因,所以必须在缺硫的土壤增施中量元素硫。而硫肥的好坏是以硫酸根含量的高低为标志的,所以必须认真做好硫酸根的检定。2硫酸根测定方法硫酸根测定一般使用重量法、容量法、光度法。2.1三种方法的原理2
3、.1.1重量法将试样溶液用盐酸调至弱酸性,在加热近沸下加入适当过量的氯化顿溶液,定量地沉淀试样溶液中的硫酸根,生成硫酸顿白色沉淀。沉淀经过滤、洗涤、烘干、称量、计算硫酸根的含量。2.1.2容量法在试样溶液中,加入对硫酸根离子过量的氯化钗溶液,将硫酸根沉淀为硫酸顿。过量顿盐在溶液的PH值为10,镁盐存在的条件下,以辂黑T为指标剂,用EDTA进行反滴定,间接测定硫酸根的含量。2.1.3光度法试样溶液中加入锯酸顿悬浮液,生成硫酸顿沉淀,硫酸根离子置换出的铮酸根离子,用分光光度法测定,间接求出硫酸根的含量。2.2三种方法的对比2.2.1重量法
4、为仲裁法三种方法中,重量法是化学分析的经典方法,准确度最高,为仲裁法。但重量法分析操作烦琐,花费时间较多,不适合于快速分析。2.2.2光度法适用于微量硫酸根的测定光度法只适用于待测溶液的硫酸根含量小于0.5%。若被测溶液的硫酸根含量大于0.5%,需要加以适当的稀释。2.2.3容量法操作简便快速,且准确度较高容量法是化学分析中历史悠久,应用广泛的方法之一。其特点是操作简便,速度快,易于掌握,且准确度较高。3关于用EDTA容量法测定硫酸根离子的探讨3.1EDTA容量法测定硫酸根离子的步骤吸取20mL试样溶液(硫酸根含量约10mg)于三角瓶
5、中,加4滴6mol/L盐酸,加热至沸。加入lO.OOmL0.02mol/L氯化顿溶液,加入10mLMg-EDTA溶液、5mL氨性缓冲溶液,4滴銘黑T溶液,用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变亮蓝色o3.2关于用氯化镁替代Mg-EDTA的方法探讨3.2.1用氯化镁替代Mg-EDTA的实验Mg-EDTA价格昂贵,市场上又常脱销,往往造成化验无法进行。笔者在化验中用氯代镁替代Mg-EDTA,获得同样满意的效果。2009年8月,笔者用重量法、容量法(分别用Mg-EDTA和氯化镁)测定硫酸根离子。笔者在10份蒸镭水中,分别加
6、入不同质量的硫酸盐,制成硫酸根含量从0.5%~5.0%的10份溶液,用重量法和二种容量法进行找回试验。试验结果见表1。表1三种测定方法化验结果对比表序号溶液中硫酸根实际含量重量法测定值重量法相对误差容量法(Mg-EDTA)测定值容量法(Mg-EDTA)相对误差容量法(MgC12)测定值容量法(MgC12)相对误差10.5000.506+1.200.491-1.800.490-2.0021.0001.009+0.900.984-1.600.985-1.5031.5001.514+0.951.474-1.731.475-1.6712.00
7、02.015+0.751.972-1.402.026+1.3022.5002.522+0.882.466-1.362.527+1.0833.0003.022+0.732.971-0.972.967-1.1043.5003.519+0.543.455-1.283.459-1.1754.0004.018+0.453.968-0.804.034+0.8564.5004.516+0.354.467-0.734.470-0.6775.0005.014+0.284.971-0.585.025+0.50从表1可看出,重量法的准确度最高,2种容量法的
8、准确度比重量法的准确度均低,但2种容量法的准确度相差不大,说明完全可以用氯化镁来替代Mg-EDTA。3.2.2方法探讨3.2.2.1正确判定滴定终点的前提正确判定滴定终点,是容量法获得良好准确度的重要问题。用EDTA测定
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