ndyag激光透明陶瓷的微观结构调控研究

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1、万方数据博士学位论文Nd：YAG激光透明陶瓷的微观结构调控研究作者：吉祥波指导教师：黄辉研究员汪信教授南京理工大学2014年6月万方数据Ph．D．DissertationStudyonMicro-·structureControlofNd：YAGLaserTransparentCeramicSupervisedbyProf．HuangHuiNanjingUniversityofScience&TechnologyJune，2014啪0吣0洲5Ⅲ6Ⅲ7㈣9⋯2洲Y万方数据声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，

2、在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。研究生签名：训q年∥月Zo日学位论文使用授权声明南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。研究生签名：杰刍芷建仞／降∥月?oH万方数据博士论文Nd：Y

3、AG激光透明陶瓷的微观结构调控研宄摘要钕参杂的钇铝石榴石(Nd：YAG)激光透明陶瓷是一种新型的激光增益介质，与单晶有相同的光学性质，在大尺寸制备和复合结构设计方面具有独特的优势，是高功率激光武器和聚变点火激光器的关键材料。但是激光透明陶瓷中的微观缺陷，如气孔、晶界偏析、杂质和杂相等在高能激光的应用过程中容易形成散射中心，直接导致陶瓷的激光损伤阈值降低。所以研究Nd：YAG激光透明陶瓷微观缺陷形成机理，在此基础上掌握其微观结构调控技术，是获得“完美”光学均匀性和显微结构的激光透明陶瓷的先决条件，也是陶瓷作为高能激光增益介质必须

4、突破的技术瓶颈。本论文在分析Nd：YAG透明陶瓷制备过程中可能导致陶瓷中产生微观缺陷因素的基础上，通过原料粉体的微观结构调控和(NI-h)2S04分散剂的分散作用机理研究，提高了粉体的分散性和烧结活性；引入新型的高分子分散剂到陶瓷浆料中，利用分散剂的空间位阻和静电稳定作用，解决了注浆成型过程中浆料高固相含量和粘度间相制约的技术难题，实现了对陶瓷坯体的微观结构调控；通过调节烧结温度、烧结时间和烧结助剂来控制晶界和气孔的移动速度，抑制了晶粒的异常长大和促进了气孔的排除，实现了对陶瓷烧结体微观结构的调控。原料粉体颗粒是陶瓷微观结构调

5、控的基本单元，其分散性、粒度、纯度和烧结活性对陶瓷烧结后的微观结构有重要的影响。论文中采用化学共沉淀法来制备Nd：YAG原料粉体。通过调节合成过程中的反应温度、沉淀剂浓度、盐溶液浓度、添加剂含量和煅烧温度，对合成原料粉体的微观结构进行调控。当盐溶液浓度降低到0．08mol／L，pH调节到8．0时，A13十首先沉淀析出，Y3+以Al”的析出物为核在其的外层析出，使前驱体形成了特殊的包覆结构，各组分离子和掺杂离子达到分子水平的均匀混合，降低了粉体合成的煅烧温度，提高了粉体的烧结活性。(NH4)2SOt作为分散剂添加到溶液中，S04

6、2。能够在沉淀的表面上发生化学吸附，其高温分解可以阻碍粒子表面扩散的进行，解决了煅烧过程中纳米粒子的团聚问题，提高了煅烧后粉体的分散性能。粉体原料经过成型工艺形成素坯，素坯中原料颗粒无团聚、高固含量、颗粒间的气孔为通孔是减少Nd：YAG激光透明陶瓷中气孔缺陷的有效途径。论文中采用注浆成型制备陶瓷坯体，研究了pH值、分散剂和固相含量对浆料性能的影响。在pH=10，浆料中粉体颗粒间具有较大的排斥力。高分子分散剂(NPAA和DA)的加入能够在颗粒间形成空间位阻和产生静电稳定作用，降低了浆料中水的含量，在提高陶瓷浆料固相含量的同时，保

7、证浆料具备较低的粘度和高稳定性，突破了制备高固相、低粘度浆料的技术瓶颈。烧结过程中晶界和气孔的移动速度决定了烧结后Nd：YAG激光透明陶瓷微观结万方数据摘要博士论文构状态，而晶界和气孔的移动速度可通过烧结温度，烧结时间和烧结助剂来调节。通过研究不同烧结温度下晶粒尺寸随保温时间的变化规律，获得了烧结助剂TEOS和MgO的助烧结机理。当不添加烧结助剂时，1650℃烧结后陶瓷的晶界上存在较多的气孔。随着烧结温度提高到1700℃，晶粒进一步长大，晶粒之间的气孔数目逐渐变少，陶瓷烧结体逐渐变得致密。随着烧结温度进一步增大到1760℃，陶

8、瓷中存在明显的异常长大晶粒，部分气孔被包入晶粒内部。MgO在1760℃和1800℃助烧结作用明显，它的加入能够抑制Nd：YAG晶粒在高温下的异常长大，但是烧结后的晶粒形状和尺寸差异较大。0．5％TEOS的加入对Nd：YAG陶瓷存在明显的助烧结作用，在1650℃烧结的后的陶瓷中