高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（hplc-icp-ms）

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1、2013年第58卷第36期：3812~3817《中国科学》杂志社论文www.scichina.comcsb.scichina.comSCIENCECHINAPRESS高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)3+分析水产品中游离态三价铝(Al)*尚德荣,赵艳芳,翟毓秀,宁劲松,丁海燕,盛晓风中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛266071*联系人,E-mail:yanfang_z1979@163.com2013-04-23收稿,2013-06-25接受中华人民共和国农业行业标准(2011516)、国家自然科学基金(4120

2、6101)、中央级科研院所基本科研业务费(20603022012016)和国家科技支撑计划(2011BAD13B06)资助摘要研究建立了固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SPE-HPLC-ICP-关键词3+固相萃取MS)测定水产品中游离态三价铝(Al)的提取、净化及检测方法.选用CG5A阳离子保护柱和CS5A阳离子分析柱对样品中Al3+进行分离,流动相组成为0.040mol/LLiOH,0.0060mol/L吡水产品3+Al啶-2.6-二羧酸(PDCA)和0.090mol/LCH3COOH(pH4.7);用流动相做提取剂,

3、将样品置70℃恒HPLC-ICP-MS温水浴振荡器浸提2h,浸提液经离心后,上清液用OasisMCX(3mL/60mg,30m)固相萃取柱净化,固相萃取柱使用前用2mL甲醇和4mL去离子水活化和平衡,2mL0.075mol/L的HCL溶液洗脱目标组分.该提取净化方法能有效排除水产品中有机质的干扰,提高方法灵敏3+度.新建方法的回收率>89%,相对标准偏差<5%.采用本方法对样品中Al的检测结果与化学试剂浸提法的分析结果一致.长期以来,铝(Al)一直被当作是无毒无害的元铝含量最高约为800mg/kg.因此,高浓度的铝成为[1]素,直至20世纪

4、70年代,有研究指出在透析脑病影响海产品食用安全的一个严峻问题,对海产品中综合征的透析病人脑皮质和血清中的铝明显高于正铝的检测日益引起重视.目前有关海产品中铝含量[2]常人,人们才逐渐认识到铝的危害性.第67次FAO/的检测方法几乎均是用强酸包括浓HNO3,HClO4和WHO联合会上提出铝的一个暂定周允许摄入量H2SO4等将所有形态的铝均消解成自由态三价铝3+(PTWI)值为1mg/kg体重,这个值适用于食品及添(Al),然后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)或加剂中所有铝化合物.电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行定量分海

5、产品(包括鱼、海藻、贝类和海参等)作为健康、析.因此,目前所有检测海产品中铝的方法均是检测美味的食品备受人们的欢迎,特别是近几十年,人们总铝的含量.对海产品的消费量与日俱增.但是,质量安全检测数铝可以与多种有机物(如腐殖酸、富里酸、小分据表明海产品中含有高浓度的铝,尤其是海藻、海参和子的有机物等)以及一些无机配位体(如氟化物、氯化[3]一些贝类.如,坛紫菜中的总铝含量为118~2715mg/kg物、硫酸盐、磷酸盐等)结合.大部分形态的铝对生(干基计,下同),海带中的总铝含量为340~1246mg/kg,物体无毒,但是在特定条件如低pH条件下,

6、铝能形[4]海参中的总铝含量最高约为1200mg/kg,贝类中的总成对生物体包括人体有毒的形态.铝与不同的有机3+引用格式:尚德荣,赵艳芳,翟毓秀,等.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析水产品中游离态三价铝(Al).科学通报,2013,58:3812–38173+英文版见:ShangDR,ZhaoYF,ZhaiYX,etal.Developmentofanewmethodforanalyzingfreealuminumions(Al)inseafoodusingHPLC-ICP-MS.ChinSciBull,20

7、13,58:4437–4442,doi:10.1007/s11434-013-6029-2论文和无机化合物结合,其在环境中的迁移性,生物可利系微孔滤膜(0.45m),氩气(纯度99.99%).[5,6]3+用性以及生物毒性也不同.研究表明可溶的Al(ⅱ)仪器与设备.铝形态分析采用HPLC(Perkin-毒性最大,而铝与氟化物或有机物结合,与磷酸盐或Elmer,Series200,美国)与ICP-MS(Perkin-Elmer,硅酸盐构成的聚合铝,以及Al(OH)3等常被认为无ElANDRCⅡ,美国)联用,pH测定用酸度计(Mettler[

8、7]毒.因此,仅测定总铝的含量不能充分反映铝在环Toledo320-S,德国),其他仪器包括SHA-B水浴恒温[8]境和生物体系中的毒性、生物有效性和传输机理.振荡