反相高效液相色谱法测定水杨酸血药浓度及其应用

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1、反相高效液相色谱法测定水杨酸血药浓度及其应用张丽,何林,余继英,吴正中,孙世明(四川省人民医院药剂科,成都市610072)中图分类号R97文献标识码A文章编号1001-0408(2003)05-0289-03摘要目的:建立反相高效液相色谱测定水杨酸血药浓度的方法,并将其用于阿司匹林复方制剂中水杨酸药代动力学及生物利用度的研究。方法:采用Waters2690高效液相色谱仪,以DiamonsilC18为色谱柱(416mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-012%磷酸(18∶32∶50)为流动相,检测波长为237n

2、m,流速为110ml/min。结果:水杨酸的浓度在0140~101100μg/ml范围内线性关系良好(r=019999)。结论:本法操作简便、灵敏、快速,适用于水杨酸的血药浓度测定及药代动力学研究。关键词反相高效液相色谱法;水杨酸;血药浓度;药代动力学DeterminationoftheConcentrationsofSalicylicAcidinSerumWithRP-HPLCandItsApplicationZHANGLi,HELin,YUJiying,WUZhengzhong,SUNShiming(Dept

3、1ofPharmacy,People’sHospitalofSichuanProvince,Chengdu610072)ABSTRACTOBJECTIVE:TodevelopaRP-HPLCmethodforthedeterminationofsalicylicacidinserumandtoapplythismethodtothepharmacokineticandbioavailabilitystudyofsalycylicacidincompoundaspirinpreparations1METHODS:W

4、aters2690HPLCinstrumentwasusedwithDiamonsilC18column(5μm,250mm×416mm)asstationaryphaseandmethanol-ace2tonitrile-012%phosphoricacid(18∶32∶50)asmobilephaseataflowrateof110ml/min,andthedetectivewavelengthwas237nm1RESULTS:Calibrationcurveofsalicylicacidwaslineari

5、ntherangeof0140~101100μg/ml(r=019999)1CONCLUS-ION:Themethodissimple,sensitive,rapidandsuitableforpharmacokineticandbioavailabilitystudyofsalicylicacid1KEYWORDSRP-HPLC;salicylicacid;serumconcentrationofdrug;pharmacokinetics阿司匹林是临床广泛应用的解热镇痛和消炎、抗风湿药得到11044mg/L苯甲

6、酸的储备液。取1ml储备液,用甲醇稀释[1,2]物,至今仍常用不衰,被制成各种缓释制剂或复方制剂应至10ml,得到10414μg/ml的内标工作液。用。由于该药在体内可很快转化为活性代谢物水杨酸,故在进213样品处理与测定行阿司匹林的药代动力学及生物利用度的研究时,大多选择水精密量取血清样品015ml,加入内标苯甲酸溶液(10414μg/杨酸作为测定对象。笔者建立了以反相高效液相色谱测定水杨ml)50μl,乙腈2ml,旋涡振荡2min,15000r/min离心5min,取酸血药浓度的方法,并用于阿司匹林复方制剂中

7、水杨酸药代动上清夜20μl,在上述色谱条件下进样,分别记录内标与样品的力学及生物利用度的研究,效果良好。色谱图与峰面积。1仪器与试药按选定的色谱条件测得的水杨酸标准溶液、空白血清、空Waters2690高效液相色谱仪,配置有996二极管阵列检白血清加水杨酸标准溶液与血清样品色谱详见图1。测器及Millennium数据处理系统;H-1漩涡混合器(上海青由图1可见,血清中物质不影响水杨酸的分离、测定,阿司浦沪西仪器厂);TGL-16高速离心机(上海医用仪器厂)。匹林、内标峰与样品峰分离良好,复方组分中的其它组分在色水

8、杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所);磷酸谱条件下也不影响水杨酸的分离测定。血清中内标峰与水杨酸为分析纯,乙腈为色谱纯;水为超纯水。的保留时间分别为612min和813min。2实验方法与结果214标准曲线制备211色谱条件取7支试管,分别加入不同体积的水杨酸系列溶液,氮气色谱柱为DiamonsilC18柱(416mm×250mm,5μm),流动吹干,各试管分别加

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