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《蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、第28卷第2期分析测试学报Vol128No122009年2月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)181~185蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定柳菡,徐锦忠,丁涛,张晓燕,杨雯筌,赵增运,陈惠兰,吴斌,沈崇钰,蒋原(江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001)摘要:建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。蔬菜样品经含011%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。26种2农药在510~200Lg/L范围内线性关系良好
2、(r>01997)。在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为210Lg/kg和510Lg/kg。在510、1010、4010Lg/kg3个添加水平下,26种农药的回收率为70%~110%,精密度(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定。关键词:液相色谱-质谱;农药残留;蔬菜中图分类号:O657163;S48118文献标识码:A文章编号:1004-4957(2009)02-0181-05SimultaneousDeterminationof26PesticidesResiduesinVegetablesbyHighPerfor
3、manceLiquidChromatography-MassSpectrometryLIUHan,XUJin-zhong,DINGTao,ZHANGXiao-yan,YANGWen-quan,ZHAOZeng-yun,CHENHu-ilan,WUBin,SHENChong-yu,JIANGYuan(JiangsuImport&ExportInspectionandQuarantineBureau,Nanjing210001,China)Abstrac:tAhighperformanceliquidchromatography-massspectrometricmethodwa
4、sdevelopedforthedeterminationof26pesticidesresiduesinvegetables.Thesamplewasextractedbyacetonitrilecontaining011%aceticacidandcleanedupbydispersivesolid-phaseextraction.Theextractwasan-alyzedbyreversed-phasehighperformanceliquidchromatographycoupledwithelectrospraytandemmassspectrometry(LC-
5、ESIMS/MS).Thecalibrationcurvesshowedgoodlinearityintherangeof510-200Lg/Lwithcorrelativecoefficientofmorethan01997.Thelimitsofdetection(LOD)were210Lg/kgandthelimitsofquantification(LOQ)were510Lg/kgforallthe26pesticidespikedinpea,spinachanddriedshallo,trespectively.Therecoveriesof26pesticides
6、fromvegetablesamplespikedwiththreeconcentrationlevelsof510,1010and40Lg/kgrangedfrom70%to110%withRSDsoflessthan15%.Theestablishedmethodwasaccurate,sensitiveandsimple,andwassui-tableforthesimultaneousanalysisofvariouspesticidesresidues.Keywords:liquidchromatography-massspectrometry(LC-MS);pes
7、ticideresidue;vegetable我国蔬菜生产中广泛使用多种农药,在蔬菜出口中曾发生因农药残留超标而导致的经济损失。由于目前生产中使用的农药种类繁多,单独检测耗费大量的人力物力,效率低。因此,建立一种适用于多种基质,能够同时检测多种农药残留的方法显得非常必要。[1-6]农药多残留的同时测定多采用气相色谱串联质谱(GC-MS)方法,但是随着农药种类的不断增[7-15]多,很多农药不适宜用气相色谱(GC)分析。一些文献报道了用液相色谱串联质谱(LC-MS)方法分析农药多残留。但这些方法有的采用混
