超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时测定银黄颗粒中

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1、第9卷第23期Vol.9No.232016年12月December2016超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时测定银黄颗粒中16种成分含量*邰艳妮,曾繁天,周小红,向青,许文,黄鸣清(福建中医药大学药学院,福州350122)摘要:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(ultra-highperformanceliquidchromatography-tandemtriplequadruplemassspectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)法快速定量测定银黄颗粒中16种成分(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、野黄芩苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异

2、绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草素、黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量。采用UPLC-QqQ-MS/MS法,并使用负离子多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式进行含量测定。色谱条件:采用WatersCORTECSC18(2.1mm×100mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)−0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min,柱温45℃.16种成分在所考察浓度范围内线性关系良好(R>0.9952),回收率和相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)分别在98.67%~100.76%和2.

3、7%~4.5%范围内。本研究所采用的UPLC-QqQ-MS/MS定量分析方法简便、快速、分离效果好,可作为银黄颗粒多成分定量评价的测定方法,为全面控制银黄颗粒的质量提供新的技术手段。关键词:中药学;银黄颗粒;UPLC-QqQ-MS/MS;含量测定中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1674-2850(2016)23-2470-09Simultaneousdeterminationof16componentsinYinhuanggranulesbyUPLC-QqQ-MS/MSTAIYanni,ZENGFantian,ZHOUXiaohong,XIANGQing,XUW

4、en,HUANGMingqing(SchoolofPharmacy,FujianUniversityofTraditionalChineseMedicine,Fuzhou350122,China)Abstract:Tousearapidandaccurateultra-highperformanceliquidchromatography-tandemtriplequadruplemassspectrometry(UPLC-QqQ-MS/MS)methodforthedeterminationof16maincomponents(Neochlorogenicacid,Chlor

5、ogenicacid,Caffeicacid,Cryptochlorogenicacid,Rutin,Scutellarin,Cynaroside,IsochlorogenicacidB,IsochlorogenicacidA,IsochlorogenicacidC,Baicalin,Wogonoside,Luteolin,Baicalein,Chrysin,andOroxylinA)inYinhuanggranules.TheUPLC-QqQ-MS/MSassaywasperformedonaWatersCORTECSC18(2.1mm×100mm,1.6μm)columnw

6、ithacetonitrile-water(containing0.1%formicacid)asthemobilephasebygradientelutionataflowrateof0.25mL/min;Thecolumntemperaturewassetas45℃.MSdetectionwasperformedwithmultiplereactionmonitoring(MRM)modeusingnegativeelectrosprayionization.Satisfactorylinearitywasachievedwithintheinvestigatedlinea

7、rrangeandwithfinedeterminationcoefficient(R>0.9952),theoverallrecoverieswererangedfrom98.67%to100.76%withtherelativestandarddeviation(RSD)rangingfrom2.7%to4.5%.Itisthefirstreportofsimultaneousanalysisof16majorcomponentsinYinhuanggranulesbyusingUPLC

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