低温烧结氧化锆牙科陶瓷材料的制备研究

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1、低温烧结氧化锆牙科陶瓷材料的制备研究摘要陶瓷作为口腔修复材料具有极佳的生物相容性，优良的耐腐蚀性和耐磨损性，尤其是其独特的美学性能是金属材料无法比拟的，但低的脆性大大限制了它的临床应用。四方多晶氧化锆(TZP)增韧陶瓷具有独特的应力诱发相变增韧机制，是弯曲强度和断裂韧性最高的结构陶瓷材料之一。但Y-TZP陶瓷一般是在较高温度下(1600℃左右)通过固相烧结法制备。近年来，随着需求的不断增加，降低烧结温度和生产成本，以适应目前口腔临床试验条件，逐渐成为氧化锆口腔修复材料的主要研究方向之一。本文首先简单介绍了实验中所使用Y-TZP粉体和助烧结剂MAS(MgO-A1203一Si0

2、2)的性能。然后以ZrOCl2-8H20和Y(N03)3为原料，利用反向共沉淀法并经700℃／2h煅烧后得到分散性良好的3Y-TZP粉体，其平均晶粒尺寸约为30-40nm；将制备好的3Y-TZP粉与不同比例(3wt％，5wt％和10wt％)的助烧结剂MAS混合，通过等静压成型，将素坯置于硅钼棒炉中在1200℃～1500℃下无压烧结后便可获得致密的氧化锆陶瓷材料。借助X．射线衍射分析(Ⅺ①)、扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(ⅡM)等方法对该材料的结构和形貌进行了观察分析，此外还测试了烧结试样的抗弯强度、断裂韧性、体积密度、硬度、化学稳定性等理化性能；由此，重点研究了助烧

3、结剂对3Y-TZP材料的致密化、烧结试样的物相组成、显微结构和常温力学性能的影响，并初步分析了低温液相烧结3Y-TZP的致密化机理。论文最后对工业氧化锆粉体的液相烧结，及杂质含量对液相烧结Y-TZP性能的影响作了初步探讨，并与共沉淀3Y-TZP粉体液相烧结制备的陶瓷试样作了对比。主要得到以下结论：玻璃添加剂MAS在约1250℃下生成液相，该液相对TZP陶瓷具有良好的润湿性，是液相烧结制备TZP陶瓷较合适的助烧结剂。通过对液相烧结3Y-TZP影响因素的分析，结果发现，添加5wt％MAS在1350"C烧结便可获得致密的Y-TZP陶瓷(相对密度大于99％)。烧结样中，Zr02的平

4、均晶粒尺寸约为0．39m，其抗弯强度和断裂韧性分别为628士23MPa和6．2--t=0．2MPa·m“2。该材料性能优于目前的牙科修复体材料In．Ceram(抗弯强度为200MPa，断裂韧性为1．3-1．7MPa·m忱)，所以具有很好的l临床应用前景。以MAS为助烧结剂时，部分晶界上析出了高温堇青石(M92Al。Si50ls)相，结果表明，试样的力学性能获得了进一步改善。此外，由于MAS玻璃的膨胀系数比Y-TZP的要小，由薄晶界模型的结果可知，材料中晶界相受压而Y-TZP基体受拉，有助于材料断裂韧性的提高。以工业氧化锆粉体为原料液相烧结制备TZP陶瓷，需要的助烧结剂含量较

5、多。添加10wt％CAS(CaO-A1203．Si02)，在1350。C烧结可获得较致密的Y-TZP陶瓷。工业氧化锆粉料液相烧结制备的TZP试样，其显微结构与共沉淀TZP粉体液相烧结试样的显微结构相似，只是Zr02晶粒稍稍增大，加之原料中含有Si02、Fe203等杂质，影响材料的致密化程度，从而导致其抗弯强度和断裂韧性均有所下降，分别为521士17MPa和5．44-0．1MPa．111坦。关键词：Y-TZP，低温烧结，助烧结剂，力学性能，牙科陶瓷ⅡRESEARCHoNTHEFABRICATIONoFZIRCONIADENTALCERAMICSBYLOWTEMPERArrUR

6、ESINTEIUNGABSTRACTCeramicasakindofprostheticmaterialhasexcellentnaturalappearanceandthebestbiocompatibility,excellentcorrosionresistanceandabrasiveresistance．Themetalmaterialscan’tbecomparedwithceramics．especiallyinaestheticcharacteristics．Butinadequatemechanicalpropertiesofthemlimitdrasti

7、callytheirclinicalapplications．弘，纺isgainingtherecognitionascandidatematerialsindentistrybecauseofitshil曲strengthandtoughnessobtainedfromstressinducedtetragonaltomonolithicphasetransformationmechanism．However,thesolid．statesinteringofy-TzPgenerallyrequiresahi出t