接骨续筋胶囊薄层色谱鉴别方法研究

《接骨续筋胶囊薄层色谱鉴别方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、http://www.paper.edu.cn接骨续筋胶囊薄层色谱鉴别方法研究李世娟，廖芳，赖庆宽成都中医药大学，成都（610075）E-mail：meimeilsj@163.com摘要：目的建立接骨续筋胶囊的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法对接骨续筋胶囊中骨碎补、当归、川芎、三七、土鳖虫等药味进行了定性鉴别研究。结果改善了骨碎补的薄层鉴别方法，同时建立了其他几味药材的薄层定性鉴别方法。所建方法简单，专属性好，操作性强，阴性无干扰，对接骨续筋胶囊的质量控制具有非常重要意义。关键词：接骨续筋胶囊；薄层色谱法接骨续筋胶囊是由骨碎补、土鳖虫、三七、当归、川芎、续断等十一味中药组成的复方

2、制剂，具有接骨续筋，散瘀生新，行气止痛，通经活络之功。用于治疗骨折，骨碎，骨不连，脱位，筋伤，关节疼痛等症。为了控制产品质量，对处方中主要生药的薄层进行了鉴别研究。1.仪器与试药仪器：HP1100高效液相色谱仪（安捷伦公司）、赛多利斯电子天平（德国），DL-720D数控超声波清洗器（上海之信仪器有限公司）、薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂）、RE52CS旋转蒸发器（上海亚蓉生化仪器厂）试药：接骨续筋胶囊（自制）；骨碎补对照药材（批号：121169-200503）、土鳖虫对照药材（批号：121489-200501）、人参皂苷Rg1（批号：704-8802）、人参皂苷Re（批号

3、：110754-200421）、人参皂苷Rb1（批号：704-8903）、三七皂苷R1（批号：745-8801）、柚皮苷对照品（批号：110722-200610）、川芎对照药材（批号：918-9001）、当归对照药材（批号：927-9202）、土鳖虫对照药材（批号：121489-200501）、三七对照药材（批号：120941-200304），200205），以上对照品和对照药材均由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G（青岛海洋化工厂，薄层层析用）；其他试剂为分析纯。2.试验方法及结果2.1骨碎补的薄层鉴别2.1.1供试品溶液的制备取本品内容物3g，研细，加甲醇30ml，超声处理3

4、0min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。2.1.2对照药材溶液的制备取骨碎补对照药材粉末0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。2.1.3对照品溶液的制备取柚皮苷对照品，加甲醇制成每ml含0.5g柚皮苷的对照品溶液，作为对照品溶液。2.1.4阴性样品溶液的制备原方去骨碎补后，按比例配方，照接本品制备工艺制备阴性样品。取3g，参照上述供-1-http://www.paper.edu.cn试品溶液制备方法制备，即得阴性样品。2.1.5薄层鉴别照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）

5、试验，吸取对照药材溶液、对照品溶液各5µl、供试品溶液和阴性样品溶液各10µl，，分别点于同一GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸-水（1：12：2.5：3）的上层溶液为展开剂，展开，展距为8cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性样品溶液在于对照药材色谱相应的位置上无斑点。见图1。2.2当归、川芎的薄层鉴别2.2.1供试品溶液的制备取三七供试品溶液制备项下的乙醚溶液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。2.2.2对照药材溶液的制备取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，超

6、声处理10min，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml溶解，作为当归对照药材溶液。取川芎对照药材1g，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为川芎对照药材溶液。2.2.3阴性样品溶液的制备原方去当归、川芎后，按比例配方，照接本品制备工艺制备阴性样品，取3g，参照上述供试品溶液制备方法制备，即得阴性样品。2.2.4薄层鉴别照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液，对照药材溶液和阴性样品溶液各5µl，分别点于同一以CMC-Na为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正[1]己烷-乙酸乙酯（9：1）的为展开剂，展开，展距为7cm，

7、取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性样品溶液在于对照药材色谱相应的位置上无斑点。见图2。2.3土鳖虫的薄层鉴别2.3.1供试品溶液的制备取骨碎补薄层鉴别项下的供试品溶液。2.3.2对照药材溶液的制备取土鳖虫对照药材粉末1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。2.3.3阴性样品溶液的制备原方去土鳖虫后，按比例配方，照接本品制备工艺制备阴性样品