交联型聚硅氧烷聚丙烯酸酯复合乳液的制备

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1、，"&&$，!0（"）：!!$基础研究PK8KO*?R1,QRTK,8!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!交联型聚硅氧烷／聚丙烯酸酯复合乳液的制备黄世强!，"，范德勤!，雷艳秋!，韩娜!（!#湖北大学化学与材料科学学院，武汉$%&&’"；"#湖北省高分子材料重点实验室，武汉$%&&’"）摘要：在甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷存在下，以交联的聚硅氧烷为种子，丙烯酸酯单体为第二单体，偶氮二异丁腈为引发剂，分别采用间歇法、溶胀法和半连续法制备

2、了聚硅氧烷／聚丙烯酸酯复合乳液。采用透射电子显微镜对乳胶粒子形态进行了表征，发现乳液中形成了以聚丙烯酸酯为核、聚硅氧烷为壳的反相核壳结构乳胶粒子；放置(&天后，乳胶粒子的形态未发生翻转；将复合乳液破乳后分析，聚合物凝胶量达到(’)以上，说明聚合体系交联很好。关键词：聚硅氧烷，聚丙烯酸酯，种子乳液，甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中图分类号：*’%$#$+"文献标识码：,文章编号：!&&(-$%’(（"&&$）&"-&&&!-&$复合乳胶粒子的形态可进行精心设计。"&烷存在下，以交联的聚硅氧烷为种子，丙烯酸酯世纪0&年代，1

3、#*2345提出了“粒子设计”的为第二单体，偶氮二异丁腈为引发剂，分别采用新概念［!，"］，内容主要包括异相结构的控制、异间歇法、溶胀法和半连续法制备了聚硅氧烷／聚型粒子官能团在粒子内部表面的分布、粒径分布丙烯酸酯复合乳液。采用透射电子显微镜对粒子及粒子表面处理等。67879:;5<:=等人以动力形态进行了表征。学、形态学和热力学的规律为基础，为解释核层和壳层组成成分的极大差异，对反应场所作了不!实验同假设［%］。97>7?@AA=B用水溶性引发剂研究!主要原料及仪器了种子乳液聚合，提出了假设，以解释核壳结构八甲基环四

4、硅氧烷（9$）：工业级，蓝星星的形成。他们认为，引发剂过硫酸钾和单体在水火有机硅厂；丙烯酸丁酯（N,）、甲基丙烯酸甲溶液中引发，形成末端带极性引发剂残基的低聚酯（11,）：OH，均减压蒸馏处理，天津博迪物自由基，这种具有表面活性的自由基的存在是化工有限公司；甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷导致“包覆”过程形成的主要因素［$］。后来C7（D9-.&）：OH，武汉大学化工厂；十二烷基苯［/］。磺酸钠（P9NP）：OH，日本进口分装；十二烷D76@

5、基苯磺酸（9NP,）：OH，大狮子油脂公司；偶［’］氮二异丁腈（,KN?）、过硫酸铵（,HP）：OH，C7I==<=J等人的“凝聚成核机理”，K7H:B;@［.］天津有机化工厂；非离子型乳化剂、A>缓冲剂：的“亲油性聚集”模型。自制。尽管对复合乳胶粒形态形成过程的理解在逐透射电子显微镜（QR1）：CR1-!&&PS渐深入，但仍存在一些认识上的分歧。17［0!!&］［!!!!%］型，日本电子株式会社。?@2:L和97C7>53LM5<对交联体系!#"乳液的制备进行了大量的研究工作，但研究的单体仅限于甲［!$］!#"#!交

6、联聚硅氧烷种子乳液的制备基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸乙酯等。对复合粒子形成过程的验证缺乏系统的照片，对粒子形态形成的动力学本质以及在聚合反应中发生的形收稿日期："&&%-!!-&.。作者简介：黄世强（!($’—），男，教授，主要从事有机硅态变化仍缺乏研究。为了进一步研究乳胶粒子的材料的研究。形成过程万方数据，我们在甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅电话：（&".）/&0’/%0!。·,·第24卷将乳化剂!"#!和催化剂"#!$溶于去离子不规则，无规的分布在壳层中；这一点从图29水后，加入"和&"’()，在*)+下聚合,%中看得

7、尤为清楚。图29中，乳胶粒子没有固定%-；冷至室温后，用*.的氢氧化钠溶液中和至的外形，其边缘呈发散的毛发状；其主要原因是/0值为(。&"’()占单体质量的,).，交联由于聚硅氧烷较软发粘，在电镜样品制备过程中聚硅氧烷种子乳液的固含量为(12.。发生了变形。21,1,复合乳液的制备第二单体与种子乳液中聚硅氧烷的质量比为%1*，&"’()占#$质量的313.。间歇法：取上述种子乳液、#$、&"’()、非离子型乳化剂和引发剂，与/0缓冲液在室温下混合后，直接升温至4)+，反应%-。溶胀法：取上述种子乳液、#$、&"’()、

8、非离子型乳化剂和引发剂，与/0缓冲液在室温8放大,))))倍下混合；溶胀,%-后，升温至4)+反应%-。半连续法：将#$、&"’()、非离子型乳化剂和引发剂，与/0缓冲液在室温下乳化)1*-后，在氮气保护下，在,1*-内滴入种子乳液中，反应温度4)+；滴加完毕，保温2-。213乳胶粒子形态的表征将乳液样品稀释一定倍数，用乙酸二氧铀