zno纳米粒子涂布纸张的制备、表征及其抗菌活性的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com维普资讯http://www.cqvip.com进行KBr压片(纳米粒子用NHOH处理前后分别的SEM[~，由图可见ZnO纳米粒子与纤维结合在一制样)，然后进行红外扫描(BomemHartmann&起。经过放大的SEM图(见图3a，b，C)也反映了涂Braun，MB—series)。布纸样的表面情况。用正离子TOF—SIMS(ION—TOF；Munich，Germany)分析空白样和ZnO纳米粒子涂布纸样。将纸样切成1cm×1cm的纸片，压到由洁净的硅圆片支撑的碳带上。主离子源是脉冲69Ga源(脉冲电流2．5pA

2、，脉宽30as)，操作环境15keV，偏转后加速10kV。分析区域面积150m×150m，捕获注(a)空白样；(b)ZnO纳米粒子涂布纸样，超声波处理10min；(b)中的小图是实验中使用ZnO纳米粒子的TEM图时间200S，用脉冲电子枪中的低能电子进行电荷补图l空白样和ZnO纳米粒子涂布纸样SEM图偿(约30eV)。主室压力保持在10一～10托。最佳分辨率m／Am=5000。质谱的校准基于：H+(1．007m／z)，CH3(15．024m／z)，C2H5+(29．044m／z)，Na+(22．989m／z)，C(39．959m／z)。把峰面积调整到最强的光谱

3、峰值，用离子光谱软件和离子图像分析所产生的数据。ZnO纳米粒子涂布纸张和空白样(白棉和空白未涂布纸)注(a)超声波处理20min；(b)超声波处理30rain；(a)中的插入图是的抗菌活性分析是依据日本标准方法(JISL1902—ZnO纳米粒子与纤维交联的情况。1998)进行。所用菌种为大肠杆菌(Escherichia图2ZnO纳米粒子涂布纸的SEM图coli11634)，纸样尺寸：5cmx5cm。所有纸样在使用之前用254amuV照射30min。用365am(1mW，cm2)的光源分别照射纸样1h和3h，用543nnq(1OOOlux0．1464m，cm，如

4、室内荧光灯)照射24h。同时做空白实验，处理方法一样，但是无光照。通过对菌落总数的数量进行记数来监控细菌的生长情况，以菌落形成单位(CFU)计。2结果与讨论2．1SEM，XRD和TGA的图像表征注(a)超声波处理10min；(b)超声波处理20min；(c)超声波处理30min。图1(a)为原纸空白实验纸样的SEM图像，从图3ZnO纳米粒子涂布纸超声波处理后放大的SEM图图中可见纤维交缠在一起，形成紧密的网状结构，其中有孔洞及破裂面，大概是造纸过程中形成的。由图中看不出粒径之间有什么明显的差异，除图1(b)为ZnO纳米粒子涂布纸张的SEM图像，了图3(C)稍有

5、不同，可能是由于处理后纳米粒子其中的ZnO纳米粒子经过10min的超声波处理。由发生坍塌，又促使它们团聚在一起。为了进一步确定图1可见ZnO纳米粒子被涂布于纤维的表面，放大的ZnO纳米粒子在纸张表面的涂布情况及其结晶度，又图像证实了这一点。由EDS分析可知有Zn、Ca、使用XRD进行了分析。图4显示了空白纸样和ZnOMg、C、0的存在，这更加证明了ZnO纳米粒子沉纳米粒子涂布纸样(ZnO纳米粒子涂布前经过20min积在纤维表面。图2(a、b)为ZnO纳米粒子涂布纸超声波处理)的XRD特征光谱。纸张组分是很复杂的表面SEM图，其中的ZnO纳米粒子分别经过20的，

6、其主要组分包括纤维素、CaCO、硅酸盐、涂料和30min的超声波处理。由图2可见，随着超声波增稠剂、胶黏剂。本实验中，主要借助XRD特征光处理时间的延长，ZnO纳米粒子涂布量增加，同时谱来分析纤维素、CaCO。空白纸样图像显示出纤维纤维间的间隙也减少了。图2a中的插图是经过放大素(JCPDS03-0289)，CaC03(JCPDS85—1108)特征峰。WorldPulpandPaperVo1．26，No．4维普资讯http://www.cqvip.com图4(a)代表空白样，(图中“’表示ZnO涂布纸“CaCO”，无“的表示纤维素)。图4(b)表示的是ZnO

7、纳米粒子涂布纸样的光谱图，出峰隋况如下：31．7(100)，34．4(002)，36．2(101)，47．5(102)，56．6(110)，62．8(103)，66．4(200)，67．9(112)和69．1(2011，该结果与文献报道(JCPDS89·0510)相吻合。由图4可知：ZnO的涂布量随着超声波处理时间及ZnO在纸张表面的固着量的增加而增加，其中的固着量由TGA进行分析。图5是TGA热重分析图。空白纸样的TGA热重分析图显示：空白纸样在温度低于IO0~C出现第一次热失重，这是由于水分挥发；100200300400500温度／℃接下来的失重发生在32

8、5～425oC，最高至450oC，这是