柱层析法分离鲟鱼胆汁的研究

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1、武汉工程大学硕士学位论文柱层析法分离鲟鱼胆汁的研究姓名：陈蓉申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈启明20080501摘要湖北宜昌天峡鲟业有限公司是国t彬,l-鲟鱼品种最多、规模最大的种质资源库。本课题选用鲟鱼胆汁作为研究对象，先采用薄层层析法对洗脱剂进行筛选和优化，再用硅胶柱层析法对鲟鱼胆汁的有效成分进行分离，比较了不同的洗脱剂体系、不同的硅胶粒径和填料高度对分离效果的影响，并对分离物的结构进行分析鉴定。实验采用粒径为0．125--0．180ram(80～120目)硅胶，依次用石油醚／乙酸乙酯体系(10：1，5：1，2：1，v／v)进行梯度洗脱，分

2、离效果不太理想，只分离出单一的组分l，组分1、2在大部分流份中同时洗脱出来，未实现组分l、2的完全分离。实验依次用氯仿、氯仿／乙醇(40：1，v／v)、氯仿／7,醇／1％醋酸(60：15：1，v／v／v)、氯仿／7,醇／1％醋酸(30：30：1，v／、咖)、丙酮／乙醇／水(2：1：1，v／v／v)作洗脱剂，可以分离出鲟鱼胆汁中的6种主要组分。分别采用粒径为0．125-4)．180ram(80～120目)硅胶，填料高度为290mm和采用粒径为0．075---0．150mm(100～200目1)硅胶，填料高度为500mm进行两次分离。由两次实验结果得出，通过增

3、加硅胶填料的高度，减小硅胶的粒径，可以大大提高分离效果。结合分离物的紫外可见光谱和红外光谱，初步推断组分l为游离型石胆酸，组分2可能为游离型鹅去氧胆酸或游离型胆酸，两者在鲟鱼胆汁均微量存在，总含量约5％；组分4为牛磺鹅去氧胆酸或牛磺胆酸，在鲟鱼胆汁中以钠(钾)盐的形式存在，在鲟鱼胆汁中约占10％；组分5为甘氨鹅去氧胆酸，为鲟鱼胆汁中主要成分，含量约55％；组分6为胆绿素的钠(钾)盐，含量约6％；组分3的含量为2．16％，无法确定为什么物质，有待进一步深入研究。实验还对鲟鱼胆汁的水解方法和条件进行了探索，得出在120℃下水解5小时，可成功水解鲟鱼胆汁。武汉工

4、程大学硕士学位论文关键词：鲟鱼胆汁；薄层层析；硅胶柱层析；分离；水解IlAbstractSturgeonbilewhichwascollectedfromTianxiaSturgeonindustrylimitedcompany，thebiggestresourcepoolwiththemostvarietyandthelargestscaleinnationandoverseaswaschosenastheobjectinthisstudy．FirstlythesolventwasscreenedandoptimizedbyThinLayerChroma

5、tography，thenthevalidcomponentsofSturgeonbilewassepemtedbySilica—GelColumnChromatography，followedbytheinfluenceofdifferentsolventsystems，differentparticlesizeofSilica-Gelanddifferentfillingheightontheseparationeffect，finallytheanalysisandidentificationofwhatwasseparatedwerecarried

6、outinthispaper．Intheformerexperimentgradientelutionwascardedoutattheconditionthatthesilica—gelwith80-120mesh，petroleumetherandaceticestermixedattheratioof10：1，5：1，2：1byvolumewererespectivelyused．However，theseparationeffectwasnotperfectlyidealinthatcomponent1andcomponent2，elutingfr

7、ommostoftheliquidatthesametime，werenotcompletelyseparated，andonlysinglecomponent(component1)wasseparated．Following，chloroform，chloroformandethanolmixedattheratioof40：1byvolume，chloroform、ethanoland1％aceticacidsolutionmixedattheratioof60：15：1byvolume，chloroform、ethanoland1％aceticac

8、idsolutionmixedattheratioof30：30"