探析柑橘精油的超临界萃取分离及超临界色谱纯化

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1、厦门大学硕士学位论文柑橘精油的超临界萃取分离及超临界色谱纯化姓名：王丹清申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王宏涛20090601摘要柑橘精油由萜烯类化合物、含氧化合物及少量残渣成分组成。其中的主要成分如柠檬烯、芳樟醇和橙油素是柑桔精油中具有广阔药用价值的物质。超临界流体萃取和超临界色谱分离是近年发展起来的两种新型分离精制天然产物的技术，它在柑橘精油及其有效成分分离纯化方面具有较好的应用前景。本文主要研究超临界C02萃取和超临界C02色谱分离纯化柑橘精油中的有效成分。采用超临界C02萃取分离柑橘精油中的萜烯类化合物和含氧化合物。首先，采用GC／MS对柑

2、橘精油原料进行定性及定量分析，定性了柑橘精油中含有7种萜烯类化合物，其中柠檬烯在柑橘精油中的含量高达78．32％，含氧化合物的含量为17．93％。超临界C02萃取实验探讨了萃取压力、萃取温度、萃取时间和C02流量等因素对含氧化合物分离效果的影响，主要从萃取相中萜烯类化合物的回收率和萃余相中柠檬烯和含氧化合物的含量变化三个方面考察柑橘精油的分离效果。实验结果表明，当萃取压力为12MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为4h以及C02流量为1．0L／min时，萜烯类化合物和含氧化合物分离效果最佳。萃取相中萜烯类化合物的回收率高达90．03％，其中柠檬烯的含量增加到9

3、9．55％。萃余相中柠檬烯的含量减小为22．28％，含氧化合物的含量达到76．82％，萃余相中含氧化合物得到了显著的浓缩。因此，超临界CCh萃取能够较好地分离柑橘精油中的萜烯类化合物和含氧化合物。在超临界COz萃取分离萜烯类化合物和含氧化合物的基础上，以萃取所得主要成分为含氧化合物的萃余相为原料，采用超临界C02色谱进一步分离萃余相以浓缩含氧化合物。以柠檬烯为萜烯类化合物的代表物质，将超临界C02萃取所得萃余相通过超临界色谱分离获得两个馏份，采用GC分别进行定性定量分析。实验考察操作温度、操作压力两个主要参数对其分离效果的影响。实验结果显示，在实验条件范围内

4、，在恒定压力下，后馏分柠檬烯含量随温度的升高而减小；在恒定温度下，后馏分柠檬烯含量随压力的升高而减小。在实验考察的条件范围内，当操作温度为55℃，压力为25MPa时，含氧化合物的浓缩效果最佳，其后馏分中柠檬烯含量下降到8．19％，含氧化合物的含量提高到91．25％。因此，超临界C02色谱能够进一步有效地浓缩柑橘精油中的含氧化合物。摘要采用超临界C02色谱技术探讨进一步分离含氧化合物中的主要成分芳樟醇和橙油素的可行性。实验以芳樟醇和橙油素的乙醇溶液为原料，实验考察超临界色谱的操作压力、操作温度对芳樟醇和橙油素的分配系数、选择性和分离度的影响。实验结果表明：在实

5、验的温度范围内，芳樟醇和橙油素的分配系数、选择性和分离度都随着压力的增加呈下降趋势；在实验的压力范围内，芳樟醇和橙油素的分配系数、选择性和分离度的变化较为复杂，但总体上呈略微上升趋势。芳樟醇和橙油素的分配系数与C02的密度线性相关，随着C02密度的增大而呈下降趋势。研究结果证明：在实验条件范围内，低压高温的实验条件下可得到较好的分离效果，芳樟醇和橙油素的分离度都大于1．5，在操作压力IOMPa、操作温度60℃条件下分离效果最佳。综上所述，超临界C02萃取和超临界色谱可以较好地分离浓缩柑橘精油中的萜烯类化合物和含氧化合物。超临界C02色谱分离柑橘精油含氧化合物

6、中的芳樟醇和橙油素的方法是可行性的。关键词：超临界C02萃取；超临界流体色谱；柑橘精油；萜烯类；含氧化合物；橙油素ABSTRACTCitruspeeloilcontainsterpenes，oxygenatedcompoundsandtheothertracecomponents．Themaincomponentsinthecitrusoilsuchaslimonene，linaloolandauraptenehavewideapplicationinpharmaceuticalandflavorindustries．Supercriticalfluidex

7、traction(SFE)andsupercriticalfluidchromatography(SFC)aretwokindsofnewdevelopingtechnologyinseparationandpurification．Theyhaveshownthepromisingapplicationsinseparationofcitrusoilandpurificationofactivecomponents．Thisworkmainlystudiestheseparationofcitrusoilandpurificationofactivecom

8、ponentsbySFEandSFC．Supercr