试析四甲基氢氧化铵合成工艺条件研究

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1、18S696Athesis(dissertation)submittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMaster(doctor)StudyontheSynthesisoftetramethylammoniumhydroxideBy．QingyunZengSupervisor：Prof．BaozengRenProf．XianminLiChemicalTechnologySchoolofChemicalandEnergyEngineering一一一May2010原创性声明j㈣㈣㈣㈣塾【Y1833芎博芗；本人郑

2、重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：噜灰云日期：加加年口易月哆日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入

3、有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：嗜厌云日期：加Jc7年D占月哆日摘要随着大规模集成电路的不断发展，对高纯电子级四甲基氢氧化铵(TMAH)的需求量不断增大，但传统制取TMAH的方法存在成本高和杂质离子含量高等缺陷。综合比较文献，本文选择了以碳酸二甲酯和三甲胺甲醇溶液为原料，经过合成、水解和电解制备高纯度TMAH。通过单因素实验和正交实验，讨论了原料配比(碳酸二甲

4、酯和三甲胺的摩尔比)、反应温度、反应时间、反应压力对合成反应转化率的影响。得出最佳工艺条件：原料配比为1：1．2，温度为125℃，反应时间为5．5h，反应压力2MPa，转化率达到99．06％。．通过单因素实验，考察了四甲基铵碳酸单甲酯的水解工艺条件：水与四甲基铵碳酸单甲酯摩尔比为6：1，在70℃的条件下减压蒸馏2h，转化率为94．4％。以钛基二氧化钌为阳极，不锈钢为阴极，在H型电解槽中恒电流密度电解合成四甲基氢氧化铵，主要考察了电解工艺中离子交换膜种类、原料浓度、电解温度和电流密度对电流效率的影响。当采用旭化成F4403D为阳离子交换膜，在四甲基

5、碳酸氢铵浓度1．41mol／L、电解液温度40--60℃、电流密度792A／m2下，电流效率可达83．5％采用红外光谱，核磁共振谱对四甲基碳酸氢铵和产品四甲基氢氧化铵进行了表征。关键词：四甲基氢氧化铵四甲基碳酸氢铵碳酸二甲酯电解合成AbstractAbstractWiththeincreasingdevelopmentoflargescaleintegrationcircuits，thedemandof11ighpurityelectronicgradetetramethylammoniumhydroxide(TMAH)isincreasing．

6、ThetraditionalpreparationmethodofTMAHcosthighandimpurityionsisalsohigh．Comprehensivecomparativeliterature，thispaperuseddimethylcarbonateandtrimethylaminemethanolsolutionasrawmaterialbysynthesis、hydrolysisandelectrolytictopreparehighpurityTMAH．Bysinglefactorexperimentsandortho

7、gonaltest，theinfluencesofthemolarratioofrawmaterials，reactiontime，reactiontemperatureandreactionpressureontheconversionratewerestudied．Theexperimentalresultshowsthattheoptimumconditionswereasfollows：themolarratioofdimethylcarbonateandtrimethylaminewas1：1．2，reactiontemperature

8、was15"C，reactiontimewas5．5handreactionpressurewas2MPa．Theconversionr