试析松香基磷酸酯的合成及性能研究

《试析松香基磷酸酯的合成及性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、南京工业大学硕士学位论文松香基磷酸酯的合成及性能研究姓名：王艳娜申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：谢晖20040430南京工业大学硕士论丈摘要本论文是以歧化松香和环氧乙烷反应生成的松香聚氧乙烯醚(PA)为原料，使用P205为磷酸化剂迸行磷酸酯化反应合成磷酸酯类阴离子表面活性剂。红外光谱表明，合成产物为松香基聚氧乙烯醚磷酸酯(PPA)。本论文先在催化剂作用下以歧化松香为起始原料与环氧乙烷(EO)发生加成反应合成松香聚氧乙烯醚(PA)。研究了反应温度、催化剂用量对反应的影响，得到适宜的反应条件为：反应温度为180℃，催化剂用量为总投料量f(m01)的3．6％。f

2、红外光谱表明，歧化松香的羧基与环氧乙烷发生了加成反＼应。考察了环氧乙烷聚合度(胛)对产物PA物性的影响：随着环氧乙烷聚合度(")增大，产物色泽加深，粘度先减小后增大，聚乙二醇含量增加，单酯得一／／率下降，产物羟值呈减小趋势。Vj在惰性气体保护下，将PA与磷酸化剂P20，进行酯化反应合成松香基聚氧乙烯醚磷酸酯(PPA)，再进行适当的后处理。研究了投料比、反应温度、时间及投料方式对酯化反应的影响，得到适宜的磷酸酯酯化条件：PA／P205=2：1，(mol／m01)、酯化温度80℃、酯化反应时间6小时，采用分批进料方式。衔＼究了水解时间、温度以及加水量对磷酸酯收率的影响，

3、得到适宜的水解条件：加水量为4％(g／g)，水解温度60。g，水解时间3小时。可以根据需要用碱、／中和PPA产物得到不同的磷酸盐y／采用电位滴定法分析磷酸酯产物中磷酸单、双酯的含量，分别考察了电位滴定中试样溶剂种类及配比、滴定溶剂、滴定溶剂浓度以及其它添加剂的影响，得到适宜的滴定条件为：试样溶剂为50％的乙醇溶液，滴定剂为0．25tool·L。的氢氧化钠水溶液，10％氯化钙溶液加入量在4～7mL，饱和氯化钠溶液加入量为4～6mL。研究了不同EO聚合度(n)的磷酸酯产物的表面性能。随着n的增加，产物的各种表面性质变化如下：(1)表面张力㈣增加；(2)临界胶束浓度(CM

4、C)减小；<3)乳化力(EP)提高；(4)泡沫性能(FP)变化不大；(5)润湿性能(WP)降低：(6)Krafft点(J(尸)小于0。王艳娜：松香基磷酸酯的合成及性能研究研究了不同EO聚合度(n)的PPA的乳化及破乳应用试验，结果表明PPA—i5，PPA一20(n=15，20)的乳化效果较好，而PPA一10(n=10)的脱水率较大，因而有较好的破乳效果。关键词：松香松香聚氧乙烯醚松香基磷酸酯表面活性剂』I南京工业太学硕士论文2004年5月ABSTRACTInthisdissertationphosphateanionicsurfactantwassynthesize

5、dbyphosphorylatingpolyoxyethyleneabietate(PA)．PhosphorylatingagentwasP205there．PAwaspreparedfromdisproportionatedrosinandethyleneoxide(EO)．Thestructuresofphosphatepolyoxyethyleneabietate(PPA)wasidentifiedbyIR．PAwasfirstsynthesized：AdditionreactionofdisproportionatedrosinandEOwasperform

6、edintheconditionofcatalyst．Throughthestudyoftheinfluenceofreactionfactorssuchastemperature，calalystamount．Thesuitablesyntheticconditionswereasfollow：reactiontemperaturewas180*C，calalystamountwas3．6％(basedontotalmaterials(m01))．ReactionbetweencarboxylofthedisproportionatedrosinandEOhadt

7、akenplace，whichwasconfirmedbyIR。Therelationsbetweenphysicalpropertiesofpolyoxyethyleneabietate(PA)andpolymerizationdegreeofEO∽)wcrealsostudied．WiththeincreasingofpolymerizationdegreeofEO，thecoloroftheproductsbedarkengradually；theviscosityWasloweringfirst，thenrising；Thecontentofpolygl