[笔记]2014-土壤综合实验讲义

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1、土壤/植物样品中重金属含量的测定一、实验目的：(1)掌握土壤/植物样品的采样及处理方法。(2)掌握土壤/植物样品的湿法消解方法。(3)掌握原子吸收分光光谱仪测定重金属的原理及方法。二、实验原理：土壤/植物样品用混酸［(HC1)・HN03・HF)・HCIO4］消解后，将得到的无色澄清透明消解液经过毛细管直接喷入空气■乙炊火焰，在火焰中形成的重金属(Cd,Ni,Zn,Pb等)原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。根据朗伯-比尔定律绘制标准曲线，然后从标准曲线上查得重金属浓度，计算土壤/植物样品中重金属含量。三、实验仪器与药品:主

2、要仪器设备名称型号或规格石墨消解仪/原子吸收光谱仪日立Z-5000主要化学试剂盐酸、硝酸、分析纯高氯酸、氢氟酸分析纯整个实验分为三个步骤，包括土壤/植物样品的采集、样品的消解及样品的测定。K土壤/植物样品的采集土壤样品的采集：采用普通土钻取地表以下0-20cm处的土壤样品，采回后放在木盘中或塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。风干后的土样，研细后通过2mm孔径的筛子，充分混匀后用四分法取样。植物样品的采集：采集的植物（采集过程中勿用手直接接触）先用自来水冲洗以去除植物上的泥土和污物，再用去离子水冲洗,沥去水分后，在150

3、°C下杀青2h,之后在75°CF在烘箱中烘至恒重。然后在研钵中研细后过筛，密封保存后备用。2.样品的消解土壤样品的消解：称取0.4・0.5g风干土样于聚四氟乙烯消解罐中，用水润湿后，加入10mLHC1,然后于石墨消解仪上加热回流1.0h,蒸发至约乘lj5mL时加入15mLHNO3，继续加热蒸至近粘稠状，稍微冷却后加入5mLHF并继续加热冲间经常摇动消解罐，最后加入5mLHC1O4,并加热至白烟冒尽，用稀酸（0.5%HNO3）溶液冲洗内壁及站堀盖，温热溶解残渣，冷却后定容25mL待测。样品消解程序如下：1.升温至150°C,升温时

4、间15min,保持60分钟（加入lOmLHCDo2.升温到150°C,升温时间15min,保持120分钟（加入15mLHNO3、5mLHF）。1.升温到190°C,升温时间lOmin,保持90分钟（加入5mLHClO4）o植物样品的消解：称取0.2-0.3g待测样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入少量去离子水将样品润湿,然后加入硝酸（6ml）、高氯酸（l-2ml）,盖上盖子，将消解罐放入石墨消解仪的消解孔中按照如下消解程序进行加热消解：2.升温至70°C,升温时间15min,保持10分钟。3.升温到153°C,升温时间15min,保持

5、40分钟。4.升温到190°C,升温时间lOmin,保持70分钟。以上样品消解程序结朿后，得到的消解液（体积vlml）应该为无色澄清（如果消解液发黄，则需要延长上面的步骤）。消解完全后，取下消解管冷却到室温，然后定容（0.5%稀硝酸）到25ml待测定。3、样品的测定将定容好的样品用原子吸收光谱仪进行测定，对于常量分析使用火焰法（若样品不能及时测定，则存放容器应该选用塑料器1111,以降低器皿对溶液屮金属离子的吸附）。测定样品之前，先绘制标准曲线，然后将待测样品通过毛细管进样器喷入高温火焰屮，从仪器的操作界而得到其吸光度值和浓度含

6、量，记录实验结果并进行讨论分析。五、实验注意事项：（1）土壤/植物样品在进行湿法消解过程中，耍防止溶液蒸干（HN03、HC104无水时会爆炸）。（2）处理后的土壤/植物试液定容时要保证溶液酸度不大于5%,以保证测定结果的准确。六、问题与讨论：（1）土壤/植物消解的技巧与注意事项。（2）土壤/植物样品取样时的不同方法对结果的影响。七、参考文献：土壤环境监测技术规范HJ/T166-2004。专业好文档精心整理欢迎卜•载