火焰原子吸收分光光度法测定

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1、实验火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜（12学时）实验一火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜（12学时）一﹑实验目的1、学习使用溶剂分解土壤样品；2、掌握标准溶液的配制方法；3、掌握火焰原子吸收分光光度计的基本原理和操作方法。一﹑实验原理1、铜的提取：硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121℃。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜溶解，从而进入溶液，定容后上机测试。一﹑实验原理2、原子吸收原理：原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测

2、元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。一﹑实验原理2、原子吸收原理：锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。一﹑实验原理2、原子吸收原理：减弱后的特征辐射被检测系统检测。根据朗伯—比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系，即可求得待测元素的含量。（三）实验内容：1、实验准备:实验（1）；2、样品称量与预处理:实验（2）3、样品

3、分解与试液准备:实验(3)；4、工作曲线的绘制和上机测定：实验（4）5、数据处理、写报告：实验（5）实验（一）实验准备（2学时）1、实验目的（1）了解实验准备工作的重要性；（2）熟悉主要洗涤剂；（3）掌握各种实验器皿的正确洗涤方法。2、实验准备的重要性在各种实验中，实验前准备工作的好坏直接影响实验的结果。一般实验准备包括器皿及试剂准备、器皿洗涤、器皿预处理等等，其中器皿洗涤及预处理最为重要，是控制误差来源的重要环节。一次实验中，器皿的洗涤干净与否直接影响到最终的实验测定结果的准确性，特别是超微量分析，而地球化学样品中许多元素含量仅为ng

4、/g（金、汞等）。因此，要获得可靠分析结果，必须重视实验准备工作。3、实验步骤（1）根据实验要求，熟悉所需实验试剂的特性和作用；（2）根据实验内容，了解各种实验器皿的作用；（3）了解不同洗涤剂的作用和应用条件；（4）掌握正确的洗涤操作并对实验所需器皿进行清洗；（5）学会正确摆放清洗后实验器皿的方法。4、思考题5、注意事项1、严格按照实验规程进行操作；2、在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法以免打碎器皿；3、在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗涤的效果；4、注意节约用水和洗涤剂；5、注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。实验（二）样品称量

5、与预处理（2学时）1、实验目的（1）学习使用电子天平并称量土壤样品；（2）了解样品预处理的基本原理及方法；（3）了解测定样品烧失量的方法。2、实验原理地球化学分析结果一般采用质量单位来表示含量。目前，一般采用精确度要达到0.0001g的电子天平来称取样品。地球化学样品分析中，实验样品多为固体，除了干法分析外（发射光谱、X-荧光光谱、中子活化），多采用湿法分析，如原子吸收光谱、等离子质谱等，而湿法分析必须对样品进行分解。由于土壤样品组成复杂，除了硅酸盐、粘土矿物、碳酸盐矿物外，还含有一定的有机质等其它组分。因此，要完全分解土壤样品，必须采

6、用HNO3＋HCl＋HClO3＋HF四酸分解。由于HF的高危害性(腐蚀性)，从学生安全考虑，本实验中采用硝酸分解，而硝酸对有机质的分解能力比较弱，因此，本实验采用高温法氧化有机质。另外，高温氧化法还可以使硫氧化成二氧化硫，消除硫对测定结果的影响。3、仪器及器皿（1）TD---100型分析天平（2）马弗炉（3）陶瓷坩锅（10%王水处理）4、实验步骤（1）坩埚准备选择光滑处理过的瓷坩埚，蒸馏水洗净，风干或烘箱烤干，然后用铁钉在坩埚底部编号。4、实验步骤（2）称量样品采用万分之一电子天平准确称取0.4～0.5g土壤样品（每组样品3个），置于已

7、编号的瓷坩埚中，记录坩锅号码和样品重量（精确到小数点4位）。（3）样品灼烧与再称重将样品坩锅置于马弗炉中，于450℃灼烧4小时以上，直至完全氧化，待炉温降到200℃左右取出，稍却后放入干燥器内，在天平室内冷却至室温（半小时以上），再按步骤（2）重新进行称重。（4）计算烧失量烧失量（％）＝（灼烧前样品重量－灼烧后样品重量）/灼烧前样品重量×100％6、注意事项（1）电子天平在初次接通电源或长时间断电之后，必须预热30分钟；（2）称样时，一定要保持坩埚干燥；（3）称样过程中一定要动作轻，不要将样品洒落在天平内和台面上；如果不慎将样品粉末洒落

8、在天平内，应及时用软毛刷小心地去除；（4）称完一个样品后，一定要对样勺进行清扫，避免污染样品；（5）样品灼勺温度严格按要求控制；（6）高有机质样品应先在200℃条件下，敞开马弗炉门冒烟炭化30～60分钟，然