多壁纳米碳管增强环氧树脂基复合材料的低温力学性能研究

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1、多壁纳米碳管增强环氧树脂基复合材料的1)低温力学性能研究*,2)****付绍云杨庆生陈振坤杨娇萍*（中国科学院理化技术研究所北京100190）**（北京工业大学工程力学系北京100124）摘要环氧树脂在低温工程领域有广泛应用，低温力学性能为评判其是否适合在极端低温环境中应用的重要依据。为了满足低温环境的苛刻要求，改善环氧树脂低温强度和韧性具有重要意义。该文研究了多壁纳米碳管增强环氧树脂基复合材料的低温力学性能。研究结果表明适当含量纳米碳管的引入同时改善了液氮温度(77K)下环氧树脂的强度、模量和失效应变等。关键词环氧树

2、脂，低温力学，碳纳米管引言碳纳米管（carbonnanotubes,CNTs）是由碳原子形成的石墨烯片层卷成的无缝、中空的管体，直径范围在0.4纳米到数百纳米之间。碳纳米管按照石墨烯片的层数分类可分为：单壁碳纳米管（SWCNTs）和多壁碳纳米管（MWCNTs），多壁管在开始形成的时候，层与层之间很容易成为陷阱中心而捕获各种缺陷，因而多壁管的管壁上通常布满小洞样的缺陷。与多壁管相比，单壁管是由单层圆柱型石墨层构成，其直径大小的分布范围小，缺陷少，具有更高的均匀一致性。由于碳纳米管中碳原子采取SP2杂化，相比SP3杂化，S

3、P2杂化中S轨道成分比较大，使碳纳米管具有高模量[1-3]、高强度[3-5]；同时它还拥有：高柔韧性，低密度，2大比表面积（300-1000m/g）。正因为CNTs拥有这么多的优点，它常被用来增强各种聚合物基复合材料的力学性能。在前期工作中，我们研究了柔性胺改性[6]、热塑性改性[7]、超支化改性[8]、聚氨酯改性[9]、稀释剂改性[10]、二氧化硅[11]和蒙托土纳米改性[12]环氧树脂的低温力学性能，对低温强度和韧性有不同程度的改善效果。该研究中利用三辊研磨机剪切力分散技术制备了多壁碳纳米管/环氧树脂基纳米复合材料

4、。三辊研磨机利用剪切力处理混合体，该技术被认为是一种将碳纳米管均匀分散到聚合物中的有效方法[13,14]。然后研究了复合材料的低温力学性能，获得了一些有意义的研究结果。1实验部分1.1实验材料DER354:双酚F型环氧树脂，英文缩写DGEBF,环氧当量167-174，由美国陶氏化学生产。DETD：芳香胺固化剂，商品名为ETHACURE-100，胺值当量为44.3，是两种异构体的混合物，含74-80%2,4-异构体和18-24%2,6-异构体），由美国Albemarle公司生产。DILUENT：正丁基缩水甘油醚，环氧值0

5、.55-0.65，粘度（25℃）2-3mPa.s，由常熟佳发化学有限公司提供。DMF：N，N二甲基甲酰胺，北京化学试剂厂。MWCNTs：多壁碳纳米管，化学气相沉淀法，成都有机化学研究所生产,平均直径30-50nm，长度10-20μm，纯度>95%。1.2试样制备1)国家自然科学基金项目(10672161)资助2)E-mail:syfu@mail.ipc.ac.cn首先用玻璃棒分散多壁碳纳米管到环氧树脂中，然后用三辊研磨机(Exakt80E;ExaktGmbH)的高剪切力分散多壁碳纳米管并达到均匀分散的目的。三辊研磨机设

6、备的的最小辊间距为5μm，可以达到很好的分散程度[13,14]。三辊研磨机的三个辊子间的速率比为9：3：1，第一辊子的速率开始设置为200rpm，辊完一遍后设置为300rpm，整个辊的时间为10min左o右，温度在35C。三辊剪切混合的母料为含碳纳米管质量百分比为2wt%，然后用未固化环氧树脂液体稀释母料，利用机械搅拌得到1wt%,0.5wt%和0.2wt%的复合材料悬浮液。然后与DETD固化剂混合，真空抽出气泡，浇注到不锈钢拉伸模具中，固化程序为80°C/8h+130°C/10h，并随炉冷却至室温。1.3性能测试根据

7、ASTM标准制备拉伸试样，试验在INSTRON5882电子万能试验机上进行，速率为2mm/min。每组试样至少测试5个有效数据，然后取其平均值。拉伸测试后的断裂面用扫描电镜(SEM,HitachiS-4300)观察其微观组织。观察之前，要喷金以提高导电率。透射试样是用LeicaUC6显微切片机的玻璃刀片切割成150nm厚的薄片，然后放到300目碳层铜网上，用透射电镜观察。2结果与讨论表1未改性和纳米碳管改性环氧树脂的拉伸性能CNTTensilestrength/MPaYoung’smodulus/GPaFailures

8、train/%/wt%RT77KRT77KRT77K072.84±2.7878.47±13.092.67±0.134.63±0.054.52±0.581.69±0.020.274.50±1.4085.59±7.192.82±0.064.81±0.045.09±0.421.78±0.090.579.76±1.77107.70±6.3