X射线＋蒙脱土纳米穿层改性简介

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1、X射线衍射分析1.X射线衍射分析的基本原理；2.X射线粉末照相法及其应用；3.X射线衍射仪法及其应用。5.1X射线衍射原理1.X射线的衍射5.1X射线衍射原理X射线投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好象是从原子中心发出，每一个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。由于原子在晶体中是周期排列，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，它们之间会在空间产生干涉，结果导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，出现衍射现象在偏离原入射线方向上，只在特定的方向上出现散射线加强的衍射斑点，其余方

2、向则无衍射斑点。5.1X射线衍射原理衍射现象qqBragg的衍射条件相位集中时发生干涉相互增强d2.布拉格方程5.1X射线衍射原理面网“反射”X射线的条件nλ＝2dsinθ5.1X射线衍射原理δ=DB+BF=nλ2dsinθ=nλ上式即为著名的布拉格方程，式中n为整数，d为晶面间距，λ为入射X射线波长，θ称为布拉格角或掠射角，又称半衍射角，实验中所测得的2θ角则称为衍射角。布拉格方程+光学反射定律布拉格定律（X射线反射定律）5.1X射线衍射原理讨论1.衍射级数布拉格方程中，n被称为衍射级数（反射级数）n=1时，相邻两晶

3、面的“反射线”的光程差为λ，成为1级衍射；n=2时，相邻两晶面的“反射线”的光程差为2λ，产生2级衍射；……n，相邻两晶面的“反射线”光程差为nλ时，产生n级衍射对于各级衍射。5.1X射线衍射原理讨论2.对于各级衍射，由布拉格方程可知：sinθ1=λ/2d，sinθ2=2λ/2d，…，sinθn=nλ/2d方程中的整数n受到限制：sinθ≦1n≤2d/λ5.1X射线衍射原理讨论所以，λ一定，衍射面d选定，晶体可能的衍射级数也就被确定。一组晶面只能在有限的几个方向“反射”X射线。所有的被照射原子所产生的散射只有满足布拉格方

4、程，才能产生反射（衍射），或称散射才能发生加强干涉。5.1X射线衍射原理布拉格方程的应用：1）已知波长λ的X射线，测定θ角，计算晶体的晶面间距d，结构分析；2）已知晶体的晶面间距，测定θ角，计算X射线的波长，X射线光谱学。5.1X射线衍射原理实验方法及样品制备最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法三种三种基本衍射实验方法实验方法所用辐射样品照相法衍射仪法粉末法劳厄法转晶法单色辐射连续辐射单色辐射多晶或晶体粉末单晶体单晶体样品转动或固定样品固定样品转动或固定德拜照相机劳厄相机转晶-回摆照相机粉末衍射仪单晶或粉末衍射

5、仪单晶衍射仪5.1X射线衍射原理5.2粉末照相法5.2粉末照相法粉末照相法是将一束近平行的单色X射线投射到多晶样品上，用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验法。照相法的实验主要装置为粉末照相机。德拜照相机（称为德拜法或德拜-谢乐法）5.2粉末照相法5.2粉末照相法即，通过多晶粉末形式，实现d不变，θ连续变化。一种d对应一个θ粉末照相法只是粉末衍射法的一种。作为被测试的样品粉末很细，颗粒通常在10-3cm~10-5cm之间，每个颗粒又可能包含了好几颗晶粒，因此，试样中包含了无数个取向不同、但结构一样的小晶粒。当一束单

6、色X射线照射到样品上时，对每一族晶面（hkl），总有某些小晶粒的（hkl）晶面族能够恰好满足布喇格条件而产生衍射。由于试样中小晶粒数巨大，所以满足布喇格条件的晶面族（hkl）也较多，与入射线的方位角都是θ，因而可看作是由一个晶面以入射线为轴旋转而得到。从图中可以看到，小晶粒晶面（hkl）的反射线分布在一个以入射线为轴，以衍射角2θ为半顶角的圆锥面上，不同的晶面族衍射角不同，衍射线所在的圆锥半顶角不同，从而不同晶面族的衍射就会共同构成一系列以入射线为轴的同顶点圆锥，所以，当用围绕试样的圆筒形底片记录衍射线时，在底片上会得到

7、一系列圆弧线段。5.2粉末照相法无规取向聚合物具有一个或两个弥散环,为非晶聚合物衍射图,如α-聚苯乙烯、聚氨基甲酸酯橡胶、聚甲基丙酸甲酯等属此类型具有一个或两个较清晰圆环，为结晶性较差的高聚物衍射图，如聚丙烯腈、聚氯乙烯等5.2粉末照相法无规取向聚合物具有一个或两个清晰圆环，为结晶性好的高聚物衍射图，如聚甲醛、聚丙烯、聚乙烯等属此类型。5.2粉末照相法取向聚合物非晶取向高聚物的弥散环集中在两个赤道线上，形成两个弥散斑点，如聚苯乙烯属此类型。结晶性较差的取向高聚物，在赤道线上有明显的弥散点，如聚丙烯氰、聚氯乙烯等属此类型5

8、.2粉末照相法取向聚合物结晶性较好的取向高聚物，集中在赤道线上的衍射点很鲜明，如聚乙烯、聚甲醛等属此类型5.2粉末照相法取向聚合物随着高聚物拉伸倍数的增加(取向度增加)，衍射圆弧向赤道线或子午线会集中成衍射斑点未拉伸和不同冷拉伸比的低密度聚乙烯试样的X射线衍射图未拉伸(b)拉伸94％(c)拉伸225%(d)拉伸362