《乙氰菊酯鉴定报告》PPT课件

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1、乙氰菊酯鉴定报告项目概述技术总结结构鉴定及毒性报告三废处理小结技经分析结论鉴定材料一、乙氰菊酯简介:中文通用名称:乙氰菊酯化学名称:(1R,S)-2,2-二氯-1-(4-乙氧苯基)-环丙烷羧酸-(±)-a-氰基-3一苯氧基苄酯结构式:项目概述乙氰菊酯的毒性:雄、雌大、小鼠急性口服LD50均在5000mg/kg以上,雄、雌大鼠急性经皮LD50在1500mg/kg以上对眼睛无刺激,对皮肤中等刺激。无致畸、致癌、致突变作用。鸡、日本鹌鹑(均为雌性)口服LD502000mg/kg以上对鲤鱼48小时LC50为50mg/L以上,

2、金鱼10mg/L以上,虹鳟鱼1.57mg/L项目概述二、项目背景乙氰菊酯的应用情况甲胺磷年产约8万吨,主要用于水稻螟虫的防治甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷、氧乐果的总产量要从1999年的11.77万吨削减到2005年的2.33万吨,削减80%以上。。2007年1月1日,5种高毒农药的全面禁用项目概述三、项目实施基础项目概述四、研制及中试生产2003年6月开始小试2004年初进行了中试产品正由农业部药检所指定部分科研院所及大专院校,对其进行大田药效试验及安全性评价试验项目概述1、工艺路线的选择1.1中间体4-乙氧基

3、苯基乙酸乙酯的制备:乙氰菊酯技术总结报告方法1:一步法方法2:二步法1.2中间体2-(4-乙氧基苯基)丙烯酸乙酯的制备:方法一:乙氰菊酯技术总结报告方法二:方法二:一步法,步骤简单,但是产品中所含杂质较多,需进一步提纯。方法一:三步法所得产品纯度较高,收率也较一步法好,不足之处是路线长、周期长。乙氰菊酯技术总结报告1.3中间体1-(4-乙氧基苯基)-2,2-二氯环丙烷羧酸乙酯的制备:这是一步易于进行的卡宾加成反应。除上述这种典型的相转移法之外,也可在受热情况下产生二氯卡宾。乙氰菊酯技术总结报告1.4酯制备方法乙氰菊酯

4、合成方法一:乙氰菊酯技术总结报告乙氰菊酯合成方法二:乙氰菊酯技术总结报告乙氰菊酯合成方法三:乙氰菊酯技术总结报告乙氰菊酯合成工艺路线:乙氰菊酯技术总结报告乙氰菊酯技术总结报告2、产品的质量指标乙氰菊酯技术总结报告项目指标外观棕红透明粘稠液体乙氰菊酯含量,≥90.0%酸度(以H2SO4计),%≤0.3水份,%≤0.1丙酮不溶物,%≤0.13、中试情况3.1对乙氧基苯乙酸乙酯合成乙氰菊酯技术总结报告对羟基苯乙酸硫酸二乙酯液碱分层萃取水洗脱溶对乙氧基苯乙酸乙酯甲苯甲苯乙氰菊酯技术总结报告批号投对羟基苯乙酸(kg)收对乙氧基

5、苯乙酸乙酯(kg)含量%收率%040101152.0200.996.192.8040102152.0198.195.190.5040103152.0201.996.693.8040104152.0202.596.794.1040105152.0203.895.693.7平均96.093.03.22-(4-乙氧苯基)丙烯酸乙酯乙氰菊酯技术总结报告碳酸钾、DMF乙醇钠乙酸乙酯回流升温合成乙酸萃取甲苯水洗水脱溶缩合产物(HCHO)n保温萃取氯仿水洗脱溶精馏2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯草酸二乙酯乙氰菊酯技术总结报告批号投对乙氧

6、基苯乙酸乙酯(kg)缩合产物(kg)含量%收率%040101200.0294.290.189.8040102200.0290.192.190.5040103200.0294.889.689.5040104200.0300.091.790.2040105200.0302.390.688.5平均90.889.7乙氰菊酯技术总结报告批号缩合产物(kg)精2-(4-乙氧基苯基)丙烯酸乙酯(kg)含量%收率%040101294.2161.495.180.8040102290.1163.396.179.5040103294.81

7、61.495.681.5040104300.0156.996.780.2040105302.3158.597.678.5平均96.280.13.32,2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷羧酸乙酯合成乙氰菊酯技术总结报告氯仿对乙氧基丙烯酸乙酯PTC30%氢氧化钠溶盐去离子水萃取氯仿水洗去离子水脱 溶2,2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷羧酸乙酯批号2-(4-乙氧基苯基)丙烯酸乙酯(kg)2,2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷羧酸乙酯(kg)含量,%收率,%040201161.4206.192.189.8040

8、202163.3200.888.482.3040203161.4209.992.691.5040204156.9207.890.691.2040205158.5209.693.091.5平均91.590.1乙氰菊酯技术总结报告3.42,2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷羧酸合成乙氰菊酯技术总结报告2,2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷羧

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