球状纳米硅氧化物的制备

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1、研发与应用球状纳米硅氧化物的制备裴立宅(安徽工业大学安徽省金属材料与加工重点实验室，安徽马鞍山摘要：以硅、二氧化硅为原料，采用水热沉积法制备了球状纳米硅氧化物。用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散谱仪、荧光光度计等测试手段观测了样品的形貌，分析了样品的成分、结构及光致发光(PL)特性。扫描电镜、透射电镜的研究结果表明，所得样品为高纯、直径较均匀的球状纳米硅氧化物。选区电子衍射结果表明，所得纳米硅氧化物球为无定形结构。PL测试表明，样品具有较强的蓝光发射能力。关键词：纳米硅氧化物；球状结构；光致发光；水热沉积中图法分类号：rlT533．2+1；TF123．3+3文献

2、标识码：A文章编号：1008—5939(2008)12—018—04具有一定的优势。本实验用水热方法制备出了纯净1引言的球状纳米硅氧化物，并通过SEM，EDS，TEM，由于球状纳米材料在光学、催化、药物输运载SAED及PL等测试手段对样品进行了表征及分析。体和纳米反应器等方面具有非常好的应用前景，2实验所以人们对这种材料的研究兴趣日益增加。目前已采用不同方法制备出了不同种类的球状纳米材料，首先用直径约1mm的不锈钢丝做一支架，缠如GaP，CdSe，Bi2Se以及ZnS包覆SiO等球状纳绕在反应釜内急冷用的水管上。取4cmx2cm的硅米材料[5-13]。在这些材料中，由于

3、球状纳米硅氧化片，用蒸馏水清洗数次，然后放在超声波清洗器中物具有高的比表面积，所以具有较好的催化性能，清洗约10min，将其固定在反应釜内的不锈钢支因此引起了人们广泛的研究兴趣】。目前已有用架上。称取O．7g硅粉(浙江开化元通硅业有限公热蒸发二氧化硅等方法制备球状纳米二氧化硅的报司，纯度：>199％)与二氧化硅粉末(北京赛诺硅业道(14Il51。另外，Lecren等【·6]报道了用非离子表面活有限公司，纯度：I>99．5％)混合，其中硅与二氧化性剂和正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体在酸性条件硅的摩尔比为1：1，与一定量的蒸馏水混合后置入下制备出了多壁球状纳米二氧化硅。然

4、而，目前GCF一1L型高压反应釜中并密封。在反应釜附带的报道的这些制备球状纳米材料的方法较复杂，需磁力搅拌器的均匀搅拌下，转速为200r／min，于要添加一些有机溶剂，不宜于后处理，因此人们470oC，6．85～8．5MPa下保温24h，之后随反应釜正在积极开发更为简单的制备球状纳米硅氧化物自然冷却至室温。最后得到有浅灰色沉积物沉积的的方法。硅片，并将其放在烘箱内，在60℃烘干备用。最近，用水热法已可以制备出球状无定形纳米直接取出干燥的载有沉积物的硅片，经喷碳MoS[D]。水热制备方法具有工艺简单、制备条件要处理后用日本JEOL公司的JSM一5600LV型场发射求低及成

5、本低廉等特点，在制备球状纳米材料方面扫描电镜观测样品的形貌。用扫描电镜附带的能收稿日期：2008—10—06作者简介：裴立宅，男，1977年生，博士，副教授，安徽工业大学材料科学与工程学院，安徽马鞍山243002，电话：0555—2347567，E-mail：lzpei@ahut．edu．cn⋯一⋯⋯⋯⋯⋯一⋯一一谱仪对样品进行点、面EDS成分分析。将硅片上沉积的样品放在蒸馏水中制成溶液，将溶液样品超声波振荡15min，在含有碳膜的高分辨率透射电镜微栅上滴数滴溶液样品，并在红外线干燥箱中烘干制得TEM样品。用JEOLJEM3010型透射电镜(点分辨率0．17nm，加速电

6、压300kV)分析样品的结构与形貌。用日本Hitatch公司的F一2500型荧光光度计在室温下测试样品的PL特性。实验条件是：激发波长350nm，狭缝宽度10nm，扫描速率1500nrn／min，扫描范围380～650nm。3结果与讨论图l是样品的SEM照片。从图中可看出沉积物具有高纯纳米球状结构，不存在其他形态，这与其他方法制备的纳米球的形态[5~13l相似。纳米球的表面光滑，尺寸分布范围较窄，约50～200nm之间，平均直径约100nm。用EDS能谱仪分析了纳图2样品的点扫描(a)和面扫描(b)能谱图米球样品的成分。Fig．2EDSspectraofthesampl

7、ewithpointscanning(a)andplanescanning(b)图1样品的SEM照片Fig．1SEMmierographofthesample图2a和2b分别是样品的点扫描能谱图和面扫图3样品的TEM照片(右上角插入图为相应选区电子衍射描能谱图。从图中可看出样品中存在硅和氧，由于花样)样品在测试前经过了喷碳处理，因此观察到了少量FigI3TEMmicrographofthesample，theinsetistheSAED碳，这说明所得样品为球状纳米硅氧化物。样品成pattern分定量分析表明，硅和氧的摩尔比为l：1．7(点