矿物材料现代测试技术 3 X荧光分析

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1、第二部分xrayFluorescenceSpectroscope(XRF)X荧光成分分析1武汉理工大学资环学院管俊芳某些物质被一定波长的光照射时,会在一定时间内发射出波长比入射光长的光,如果这个时间比较短,这种光就称为荧光。荧光由一种能发荧光的矿物萤石(fluosrite)而得名。除了紫外光和可见光可能激发荧光外,其它的光如红外光、X射线也可能激发出荧光,因此除紫外荧光或可见荧光外,还有红外荧光、X射线荧光等。2武汉理工大学资环学院管俊芳1方法特点2分析原理3仪器构成4WDS-XRF5EDS-XRF6定量分析第二部分.X荧光成分分析3武汉理工大学资环学院管俊芳1方法

2、特点(1)第二部分.X荧光成分分析XRF是一种最有效的无损成分分析手段之一。优点:(1)速度快,一般测定一种元素(定量)需10-100秒;(2)可检测固态、粉末、液态样品,以及晶质、非晶质等样品的化学成分;(3)非破坏性测试,不损伤样品(但对于某些高分子物质,如有机物,则会引起颜色变化);(4)是一种物理分析方法,分析元素范围F9-U92,分析的浓度范围1ppm-100%;4武汉理工大学资环学院管俊芳1方法特点(2)第二部分.X荧光成分分析优点:(5)制样简单,板状样品把被照射面加工成平面即可,粉末样品经粉碎、压片即可;(6)系表面分析,一般测定深度为0.1mm范围,另

3、外也是表面整体分析,即分析整个照射面范围内的元素种类和含量;Pros:FastNon-destructivetechniquePerformselementalanalysisHighsensitivity,detectsupto50ppmCandetectthinsingleormulti-layerfilmsandmeasuretheirthickness.5武汉理工大学资环学院管俊芳1方法特点(3)第二部分.X荧光成分分析缺点:(1)难以作绝对分析,因此定量分析时需参照标准物质进行;(2)原子序数低的元素,其检出限及测定误差都相对较大。Cons:Doesnot

4、assistinobtainingchemicalinformationNotapplicabletoidentifyingthefirst11elements.Interferingx-raylinesbymatrixeffectscanpossiblycomplicateanalysis.6武汉理工大学资环学院管俊芳1方法特点(4)第二部分.X荧光成分分析样品要求及处理方法:7武汉理工大学资环学院管俊芳1方法特点(4)第二部分.X荧光成分分析仪器外观:依据光源系统的不同、探测方式的不同,仪器的大小、形状有一定差异。8武汉理工大学资环学院管俊芳1方法特点(5)第二部分

5、.X荧光成分分析光源:X射线光源:白色X射线。即具有各种波长的X射线,可分析前面所列范围的所有元素。放射性同位素光源:放射出的射线亦在X射线范围,但能量是固定的。因此只能分析部分元素。仪器的体积可以很小,最新型的相当于一个计算器的大小。同步辐射光源:光源的能量更大,对后续的二次射线检测很有利,所以分析精度更高,但仪器造价很昂贵。9武汉理工大学资环学院管俊芳2分析原理(1)第二部分.X荧光成分分析Whentheatomsinasamplematerialareirradiatedwithhigh-energyprimaryx-rayphotons,electronsare

6、ejectedintheformofphotoelectrons.Thiscreateselectron'holes'inoneormoreoftheorbits,convertingtheatomsintoions-whichareunstable.10武汉理工大学资环学院管俊芳2分析原理(2)第二部分.X荧光成分分析Torestoretheatomstoamorestablestate,theholesininnerorbitsarefilledbyelectronsfromouterorbits.Suchtransitionsmaybeaccompaniedbya

7、nenergyemissionintheformofasecondaryx-rayphoton-aphenomenonknownas"fluorescence".11武汉理工大学资环学院管俊芳2分析原理(3)第二部分.X荧光成分分析ThevariouselectronorbitsarecalledK,L,M,etc.,whereKisclosesttothenucleus.Eachcorrespondstoadifferentenergylevel-andtheenergy(E)ofemittedfluorescentphotonsisd

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