多环芳烃的测定----液相色谱法

《多环芳烃的测定----液相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘（NPH）、荧蒽（FLU）、苯并（b）荧蒽（BbF）、苯并（k）荧蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）謋（BPer）和茚并（1，2，3，-cd）芘(IP)。本法适用于供水和原水中多环芳烃（PAHS）的测定。取水样500ml，将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml，进样10μL，最低检测质量浓度（单位ng/L）为：NPH：35.5，FLU：1.2，BbF：1.7，BkF：0.05，BaP：1.0，Bper：1.3，IP：5.5。2原理硅胶基底的共价

2、特性可使许多化学官能团（C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的PAHS进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAHS后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。3试剂3.1流动相：甲醇和水3.1.1甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。3.1.2水：用0.2μm滤膜过滤。3.2配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1二氯甲烷：色谱纯。3.2.2四氢呋喃：色谱纯。3.2.3异丙醇：色谱纯。3.2.4

3、硫代硫酸钠。3.3标准溶液：标准储备液。4仪器4.1玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。4.1.1采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。4.1.2尖底浓缩管：最小分度为0.1ml，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。4.1.325μL微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。4.1.4量筒：50mL、100mL、和1000mL。4.2样品前处理装置4.2.1固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。4.2.2真空泵（30L/min）。4.2.3SPE固相萃取柱：填料为40μm的C18键合相（500mg）吸附剂。4

4、.3高压液相色谱系统4.3.1HPLC恒流泵：流速精度为0.01mL/min。4.3.2色谱柱：反相98（ODS）分析柱，推荐柱长为150mm，内径为4.6mm，粒度为5μm并配备40mm相同填料的预分离柱。4.3.3荧光检测器：具有激发/发射光谱扫描功能，同时具有波长程序设置功能。4.3.4紫外检测器：可单独使用，也可与荧光检测器串联使用。4.3.5数据处理系统：色谱工作站或积分仪。5样品5.1样品瓶的准备用干净的棕色玻璃瓶作为采样瓶。5.2水样采集样品必须采集在棕色玻璃瓶中，若水中有残余氯，需在每升水中加入25mg的硫代硫酸

5、钠除氯；若不能立即进行样品处理，建议在采样时每升水样加入200mL的异丙醇作为样品稳定剂（同时也作为基体改性剂）。5.3水样保存水样应置于暗处，4℃冰箱中保存，应在24h内尽快进行样品预处理。将吸附后的固相萃取柱直接贮存在冰箱中，在20天内将PAHs从固体萃取柱上洗脱下来，进行样品分析。5.4样品预处理5.4.1水样准备：量取500～2000mL水样（根据配备的液相色谱仪灵敏度和水源污染状况，可选择合适的水样体积）。每1L水样，加入200ml的异丙醇（也可在采样时加入），混合均匀。5.4.2SPE柱活化及条件化：先用2ml二氯甲

6、烷注入柱子，让其缓缓流过，并抽空气5min，以去除填料中可能存在的干扰物，再加入2ml的甲醇活化柱子，最后用去离子水（加入和水样相同含量的改性剂）移去活化溶剂（条件化），但注意在对SPE柱进行活化和条件化时，不可将柱床抽干，以防止填料层产生裂隙，使回收入率降低。5.4.3水样富集：以4~5ml/min左右的流速，使水样全部通过SPE柱后，加入5ml纯水，让其缓缓通过，以去除水溶性干扰物质，通入净化空气30min，使已吸附的SPE柱彻底干燥。5.4.4洗脱与浓缩：将2ml二氯甲烷或四氢呋喃分两次加入柱管，分别洗下被测组分，合并后的

7、洗脱液用氮气浓缩至0.1ml以下，再定容至0.1~0.5ml，待进样分析。6测定步骤6.1色谱条件的选择（根据仪器型号、配置状况，选择合适的色谱条件）6.1.1流动相：甲醇和水。根据色谱柱的柱效和分离度，选择合适的流动相配比。如果用甲醇/水体系能满足样品的分离要求，就不必再用其他流动相体系，如果用纯甲醇即可达到分离效果，就不要用水作为流动相成分。6.1.2洗脱模式及洗脱流速：采用等度洗脱，流动相为甲醇：水=80:20，洗脱速率为1.0ml/min。如果分离效果不理想，适当增加流动相中水的比例，或考虑梯度洗脱。6.1.3柱箱温度控

8、制：使用色谱柱温箱，柱箱温度为35℃。6.1.4检测器波长设置6.1.4.1荧光检测器：本方法首先进行激发和发射光谱的扫描，根据所获光谱图，找出各化合物的特征激发和发射波长，见表1。表1多环芳烃最佳的荧光激发和发射波长PSHs激发波长λex，mm发射波长λex，