晶体薄膜衍衬成像分析

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1、第十一章晶体薄膜衍衬成像分析1§11-1概述（2）薄晶电子显微分析：60年代以来：因高性能电子显微镜、薄晶样品制备方法及电子衍射理论的发展，晶体薄膜电子显微分析已成为材料微观组织、结构不可缺少的基本手段。90年代透射电镜，用于观察薄晶样，其晶格分辨率已达0.1nm，点分辨率为0.14nm。薄晶电子显微分析：①能直接清晰观察内部精细结构，发挥电镜高分辨率的特长；②还可结合电子衍射，获得晶体结构（点阵类型、位向关系、晶体缺陷组态和其它亚结构等）有关信息。2§11-1概述（3）若配备加热、冷却、拉伸等

2、特殊样品台，还能在高分辨下进行材料薄膜的原位动态分析，用于研究材料相变和形变机理，揭示其微观组织、结构和性能之间的内在关系。迄今为止，只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和结构进行同位分析。3第三节衍衬成像原理4质厚衬度非晶态样品：依据“质量厚度衬度”的原理成像。利用非晶样品不同区域厚度t或密度或成分Z差别，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同，而产生图像反差。5衍射衬度成像原理（1）晶体薄膜样品：厚度t均匀，平均原子序数Z也无差别，“质厚衬度”不能获得满意的图

3、像反差。“衍射衬度成像”原理：取决于：入射束与试样内各晶面相对位向不同所导致的衍射强度差异。当电子束穿过金属薄膜时，严格满足布拉格条件的晶面，产生强衍射束；不严格满足布拉格条件的晶面，产生弱衍射束；不满足布拉格条件的晶面，不产生衍射束。6入射束强度为I0，衍射束强度为Ihkl，若吸收不计，则透射束强度为（I0-Ihkl）。若只让透射束通过物镜光阑成像，就会因试样内各晶面产生衍射与否、衍射强弱，使透射束强度不一，而在荧光屏上形成衍射衬度。7衍射衬度成像原理（2）以单相多晶体薄膜样品为例。设：薄晶内两晶

4、粒A和B，其唯一差别在于晶体学位向不同。衍衬成像原理衍射束透射束A区域B区域A晶粒：所有晶面的取向均与布拉格条件存在较大偏差，不出现任何强衍射斑点，而只有中心透射斑点，B晶粒：只有某（hkl）晶面位向精确满足θB角，衍射强度Ihkl高，即B晶粒位向满足“双光束条件”则B晶粒：透射束强度IB。8衍射衬度成像原理（5）在TEM的物镜背焦面上，加进一个小尺寸的物镜光阑。图11-3衍衬成像原理－明场像衍射束透射束物镜光阑作用：把B晶粒（hkl）衍射束挡掉，而只让透射束（000）通过光阑孔成像，即成一幅放大像

5、。图像衬度：A晶粒较亮B晶粒较暗、。B晶粒像衬度：（以IA为背景）9衍射衬度成像原理（6）衍射衬度：由于样品中不同位向晶体的衍射条件〔位向〕不同而造成的衬度差别叫“衍射衬度”。图11-3衍衬成像原理－明场像透射束衍射束1、明场像（BF）：让透射束（000）通过物镜光阑，而把衍射束（hkl）挡掉得到图像衬度的方法，称明场成像。所得到的像叫明场像。10衍射衬度成像原理（7）衍射束透射束因此为以离轴光线成像，故图像质量不高，有严重像差。故常以另一方式产生暗场像：－中心暗场（CDF）成像法。2、暗场（DF）

6、像：移动物镜光阑位置，使光阑孔套住（hkl）斑点，只让衍射束Ihkl通过成像，而把透射束（000）挡掉，所成的衍衬图像即为暗场（DF）像。11衍射衬度成像原理（8）透射束衍射束衍射束A晶粒：IA≈0，像较暗；B晶粒：IB≈Ihkl；像较亮；图像衬度恰好与明场像相反。3.中心暗场（CDF）成像方法：把入射束倾斜2θ角度，使B晶粒（hkl）晶面组处于强烈衍射位向，而物镜光阑仍在光轴上，仅B晶粒的衍射束通过光阑孔，而透射束（000）被挡掉。12明场像和暗场像明场像暗场像1314明、暗场像实例图a、c－钢中

7、奥氏体在[011]晶带轴下的电子衍射花样；图b－光阑直接套住透射斑成像－明场像，图d－不倾转光路，直接用光阑套住衍射花样中的一个{200}衍射斑成像－普通暗场像。暗场像：与衍射花样对应的晶粒是变亮的部分。其中两晶粒同时变亮，表明位向比较接近。注意：在明、暗场像操作时，若无特意倾转样品到双光束条件，则其明、暗场像的衬度并不完全互补。15铝合金中位错分布形态的衍衬像（明场像、暗场像）16衍射衬度成像原理（9）上述说明：1.晶体衍衬成像：起决定作用的是晶体对电子的衍射；即某一符合衍射条件的（hkl）晶面组

8、强烈衍射起关键作用，决定了图像衬度。2.暗场下像点亮度：为样品上相应物点在某方向上衍射强度。3.暗场像衬度与明场像互补，且暗场像衬度高于明场像。在金属薄膜分析中，暗场成像是一种十分有用的技术。4.衍衬图像：反映衍射强度的差别，故必反映样品内不同部位晶体学特征。17衍射衬度成像原理（10）薄晶衍射衬度成像，电镜须具备的基本操作条件：1.须有一个孔径足够小物镜光阑（20～30µm）。2.样品台须在适当角度范围内任意倾斜：以便利用晶体位向的变化选择适于成像的入射条件（双光束