GB2549-2003 敌敌畏原药.pdf

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1、GB2549-2003nil吕本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准是对GB2549-1981(1989)(敌敌畏原药》的修订。本标准与GB2549-19810989)《敌敌畏原药》的主要差异为:—取消了分等分级。—敌敌畏质量分数统一修改为)95.0%0—酸度指标由镇。20写修改为(0.2%0—增加三氯乙醛控制项目。—取消敌百虫控制项目。—敌敌畏测定方法中内标物由联苯改为正十五烷。本标准自生效之日起，代替GB2549-1981(1989)o本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院。本标准主

2、要起草人:张巫龙、武铁军。本标准于1981年首次发布，于1989年确认，本次为第一次修订。.www.bzxzk.com.GB2549-2003敌敌畏原药该产品有效成分敌敌畏的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:dichlorvos化学名称:0,0-二甲基一0-(2,2一二氯乙烯基)磷酸醋结构式:H3COO!}C1P-O-CH=C/H,COCI实验式:C,H7C1204P相对分子质量:221.0(按1997国际相对原子质量计)生物活性:杀虫沸点:234.10C/1X105Pa蒸气压(250C):2.1X10'mPa相对密度(D'.0):1.425折光率:(，君):1.452

3、3溶解度:水18g/L(250C)，煤油中溶解0.2%一。.3%(质量分数)，溶于大多数有机试剂稳定性:对热稳定，在水或酸性介质里缓慢水解，在碱性介质里水解更快，生成磷酸氢二甲酷和二氯乙醛,DTs,(22℃)约31.9dpH4,2.9dpH7,2.0dpH9，对铁和软钢有腐蚀作用，对不锈钢、铝、镍没有腐蚀性。范围本标准规定了敌敌畏原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由敌敌畏及其生产中产生的杂质组成的敌敌畏原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，

4、鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定用溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则3要求3，外观:玻拍色至无色透明液体，无可见外来杂质。压敌敌畏原药应符合表1要求。.www.bzxzk.com.GB2549-2003表1敌敌畏原药控制项目指标项目指标敌敌畏质量分致/%)95.0三旅乙醛质量分数./%簇0.5酸度(以H,SO,计)/%(0.2水分质量分数/%(0.05在正常生产情况下，三叙乙醛每三

5、个月至少性验一次4试验方法4.1抽样按GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100ge4.2鉴别试验气相色谱法—本鉴别试验可与敌敌畏含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌敌畏色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法—试样与标样在4000cm-'-400cm-范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标样红外光谱图见图1,}!}4000200016001200800400(.m)图1敌敌畏标样的红外光谱图4.3敌敌畏质量分数的测定4.3.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以正十五

6、烷为内标物，在100oDC-550柱上进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器测定，内标法定量。4.3.2试荆和溶液三氯甲烷;固定液:硅酮DC-550;载体:上试101080pm-250pm)(或具有相同性能的其他载体)，用新配制的王水在800C浸煮16h-24h后，用水洗净，烘干，过筛备用;.www.bzxzk.com敌敌畏标样:已知敌敌畏质量分数)99.0%;内标物:正十五烷(没有干扰色谱分析的杂质);.GB2549-2003内标溶液:准确称取2.7g正十五烷，置于500mL容量瓶中，用三抓甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱:2

7、mX3.2mm(id)硼硅玻璃柱(或不锈钢柱);微量进样器:10pL;柱填充物:DC-550涂渍在上试101载体(180[Lm-250pm)上，固定液:(固定液+载体)二10:100,4.3.4气相色谱操作条件温度(℃):柱箱174、气化室200、检测器250;气体流量(mLfmin):载气(N0:30;氢气:30;空气:300;保留时间(min):敌敌畏约2.2;正十五烷3.8.上述操作参数是典型的，可根据