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《PEG分子量和温度对SiO_2溶胶及光学增透膜的影响_孙继红》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、硅酸盐通报1999年第5期PEG分子量和温度对SiOX2溶胶及光学增透膜的影响孙继红范文浩徐耀吴东孙予罕(中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室,太原030001)摘要:本文研究了聚乙二醇(PEG)对TEOS-水-乙醇-碱催化剂溶胶体系的影响规律,通过TEM、SDP等分析手段,考察了分子量不同的PEG对SiO2溶胶粒度分布和簇团结构的变化以及对SiO2-PEG溶胶镀制光学膜增透效果的影响。结果表明:PEG改性后的SiO2溶胶形成有序的环状网络结构特征,而且分子量愈大,对溶胶的作用愈强,显著影响着膜层的光学增透性能。关键词:溶胶—凝胶,增透
2、膜,簇团结构,聚乙二醇11引言拌使其均匀混合,放入密闭容器内。在不同温SiO2溶胶是制备光学增透膜的主要材料度下经不同时间陈化后进行镀膜,并适时观察其粒度分布和簇团结构的的变化。之一,如何获得适合于镀膜的稳定的溶胶体系212基片的准备和具有较高抗激光损伤阈值的SiO2增透膜是将K9玻璃基片依次用碱液、洗洁净、二次目前大规模工业应用中所面临的突出问[1～5]蒸馏水冲洗若干次,最后用无水乙醇漂洗后,晾题。其中,溶胶的粒度分布和簇团结构是干,放入干燥的密闭容器中备用。溶胶—凝胶法制备SiO2增透膜中重要的参数。213膜的制备许多科技人员对这些问题曾作过系
3、统研究,关在洁净的手套箱中用旋转法进行镀膜,在键在于控制溶胶的粒度分布和簇团结构的生长低速时,将一定量的溶胶滴加到玻璃基片上,然速率,即如何在液相中保持稳定的溶胶性[6～10]后快速升到高速旋转,并恒速保持一定时间。质。PEG改性SiO2溶胶一方面是为了获取出后,密封保存。环境温度22℃,相对湿度得可控粒度分布和可控簇团结构的溶胶体80%。[11～14]系,另一方面是为了提高SiO2增透膜的膜层的光学透过率由PC2501UV/VIS紫[15]抗激光损伤阈值。本文讨论了不同分子量外可见光谱仪进行测量。的PEG对SiO2溶胶粒度分布和簇团结构的影214
4、溶胶簇团的粒度分布响,并与膜层的光学性能相关联,探讨了SiO2用粒度仪(CounterN4plus.USA)测试-PEG溶胶性质与光学膜层之间的关系。SiO2-PEG溶胶簇团的粒径分布。215溶胶簇团的TEM观测21实验与表征取一滴溶胶于电镜铜网上,用透射电镜(H211溶胶制备-600HitachiLtd.Japan)观察SiO2-PEG溶用正硅酸乙酯(分析纯,经二次蒸馏)、无水胶簇团粒度分布和交联结构的影响。乙醇(分析纯,经二次蒸馏)和水(经二次交换)为原料,以氨水为催化剂,按一定的摩尔比混合,加入不同分子量的PEG,在恒温下充分搅X国家“863
5、”416项目资助—3—硅酸盐通报1999年第5期311PEG分子量对SiO2溶胶粒度分布和31结果与讨论簇团结构的影响图1SiO2-015%(mol)PEG溶胶结构的TEM分析(20℃)分布主要集中在15～65nm范围内,呈双峰分布,其中主要集中在15～45nm范围。显然,造成簇团粒度逐渐长大,分布范围逐步加宽的主要原因在于溶胶粒子之间的相互交联,而且PEG的引入,一方面限制了溶胶粒子本身的长大,另一方面又促进了粒子之间的这种相互交联,形成有序的环状网络结构特征(簇团结构),使得簇团粒度分步逐渐增大。分子量愈大,这些作用愈强。但无PEG改性的SiO
6、2溶胶在陈化过程中则表现出溶胶粒子长大的同时,逐步形成无序的链状或网状结构。图2SiO2-015%(mol)PEG溶胶的粒度分布(20℃)312陈化温度对SiO2-PEG溶胶粒度分布和在碱催化条件下,SiO2溶胶簇团是由溶胶簇团结构的影响粒子组成的网络结构。由SiO2溶胶在20℃时添加015%PEG600改性后的SiO2溶胶经经不同分子量的PEG改性后其粒度分布和簇不同温度陈化后,溶胶簇团结构与粒度分布的团网络结构的变化如图1和图2所示。经变化如图3和图4所示。图3说明,陈化温度PEG改性后,SiO2溶胶簇团呈环状网络结构,愈高,SiO2溶胶呈环状
7、网络结构的特征愈加明随着PEG分子量的增加,这种有序的环状网络显,但网络的孔结构尺寸大小(150～200nm)和结构特征愈加明显,而且环状的孔结构逐步增溶胶粒子的粒度变化(10～20nm)不明显。从大,但组成网络结构的溶胶粒子粒度在10～簇团粒度分布的结果可以看出(见图4),陈化20nm左右(见图1)。从簇团粒度分布的结果温度为20℃时,粒度分布主要集中在15～可以看出(见图2),分子量为200时,粒度分布35nm范围内,呈双峰分布;40℃时,粒度分布主要集中在10～30nm范围内,呈单峰分布;分呈双峰分布,在15～60nm范围内,其中15～子量为
8、400时,粒度分布主要集中在15～35nm30nm和40～60nm分布范围内所占的比例基范围内,也呈单峰分布;分子量为60
