HPLC法测定海龙中胸腺嘧啶_次黄嘌呤_尿嘧啶的含量

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1、第35卷第17期Vol35,Issue172010年9月September,2010HPLC法测定海龙中胸腺嘧啶、次黄嘌呤、尿嘧啶的含量*王梦月,韦静斐,史海明,李晓波(上海交通大学药学院,上海200240)[摘要]目的:测定海龙药材中核苷类成分的含量,为其质量控制提供科学依据。方法:样品经蒸馏水超声提取后采用-1HPLC测定,WatersC18反相色谱柱,检测波长260nm,柱温40,流动相005molLKH2PO4乙腈(97!3),流速06mL-1min,测

2、定时间20min。结果:胸腺嘧啶、次黄嘌呤、尿嘧啶分别在0033~0660(r=09996),0620~12400(r=09999),0048~0960g(r=09995)进样量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为9867%(RSD16%),9903%(RSD074%),9865%(RSD18%)。结论:建立了同时测定海龙中3种核苷类成分的方法,发现不同品种海龙中3种成分含量差异显著。本法快速、准确、灵敏,可用于海龙药材的质量控制。[关键词]海龙;胸腺嘧啶;次黄嘌呤;尿嘧啶

3、;含量测定;高效液相色谱海龙为一常用补益类中药,具有温肾壮阳、消肿腈、甲醇(色谱纯,上海星可化工厂);乙醇、甲醇、磷散结之功效,广泛用于阳痿遗精、癥瘕结核、瘰疬痰酸二氢钾、三氟乙酸、四氢呋喃、冰醋酸(分析纯,上核、跌扑损伤。∀中国药典#规定海龙为海龙科动物海国药集团);去离子水(Millipore,USA)。胸腺嘧刁海龙Solenognathushardwickii(Gray),拟海龙S啶(中国药品生物制品检定所,批号140708hardwickii(Bloch)或尖海龙SyngnathusacusL的

4、干200401),次黄嘌呤(中国药品生物制品检定所,批[1]燥全体。此外,粗吻海龙Trachyrhamphusserratus号140661200301)、尿嘧啶(中国药品生物制品检(Temmincketschlegel)在一些地方亦作海龙药定所,批号100469200401)。海龙药材12批,购自[2][3]用。现代研究发现海龙具有性激素样和抗肿全国9省、市,见表1,均经上海交通大学李晓波教[4]瘤作用。海龙应用广泛,资源有限,因此市场上授鉴定,凭证标本保存于上海交通大学药学院。[56]伪品、混淆品多见。

5、海龙现有的质量控制方法主[12][7]要是形态学鉴定,定量分析研究少见报道。表1实验样品信息表因此,为有效控制海龙质量,有必要建立定量分析方No品种收集地收集日期法。笔者采用HPLC同时测定了4种药用海龙中胸1粗吻海龙Trachyrhamphusserratus山东潍坊2007022粗吻海龙T.serratus辽宁大连200702腺嘧啶、次黄嘌呤、尿嘧啶的含量。3粗吻海龙T.serratus河南驻马店2007021仪器与试药4拟海龙Syngnathoidesbiaculeatus海南三亚200

6、706ShimadzuLC2010AHT高效液相色谱仪(日5拟海龙S.biaculeatus广东广州2007046拟海龙S.biaculeatus安徽亳州200612本),配有紫外可见光检测器、自动进样器、柱温箱、7尖海龙Syngnathusacus海南海口200707WatersXTerraMSC18色谱柱(46mm∃250mm,58尖海龙S.sacus海南海口200612m)、AlltechBravaC18保护柱(46mm∃125mm,9尖海龙S.acus海南海口200704

7、10刁海龙Solenognathushardwickii北京2007035m);KudosSK7200HP超声波清洗器(上海科11刁海龙S.hardwickii广西桂林200702导);SartoriusBS300S电子分析天平(德国)。乙12刁海龙S.hardwickii上海200612[稿件编号]200907280052方法与结果[基金项目]国家自然科学基金项目(30672620)21对照品溶液的制备精密称取对照品胸腺嘧[通信作者]*李晓波,教授,博士生导师,Te:l(02

8、1)34204806,E啶、次黄嘌呤、尿嘧啶各33,62,48mg分别于mai:lxbl@isjtueducn2277第35卷第17期Vol35,Issue172010年9月September,2010-1100,10,100mL量瓶中,加蒸馏水至刻度,作为对照min,3000rmin离心5min,上清液经022m

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