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《微波消解#MTC=快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁,钛,钒》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第!"卷!第#期!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析$%&'!"!(%'#!))**,,-**#"*"+"年#月!!!!!!!!!!!!.)/012%30%)4567.)/0125&865&43938:;:31!*"+"!微波消解#MTC">=快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁,钛,钒朱霞萍+!尹继先*!陈卫东*!胡子文+!梁庆勋+!陈铁爻++'成都理工大学材料与化学化工学院!四川成都!K+""@J*'广州出入境检验检疫局化矿处!广东广州!@+"K*!摘!要!建立了添加络合剂8进行微波消解难溶钒钛磁铁矿!电感耦合等离子体发射光谱'Dab-BM.(测
2、定其中铁*钛*钒的方法"通过正交实验确定的最优消解条件是)"'+;钒钛磁铁矿&+*AW浓盐酸&"'"E;络合剂8&消解时间+"A96&微波功率!#@d"用新建立的方法对攀枝花钢铁研究院的钒钛磁铁矿'CVd",**K(进行消解!用Dab-BM.法对R/!9!$进行测定!测定的相对误差和相对标准偏差均达到分析化学的要求"新建立的方法中!添加络合剂与溶解出的金属离子络合!使得试样与溶解介质盐酸的接触面不断更新!显著加速了矿物的溶解!用Dab-BM.法测定消解液!实现了多种主量*微量元素同时测定"该法试剂用量少*经济&样品消解*测定迅速&对环境友好&
3、适合大批量样品快速测定"建立的方法对国家商检部门*相关分析测试单位等具备实际应用价值"关键词!微波消解&钒钛磁铁矿&Dab-BM.&络合剂8中图分类号!BK@,'!!!文献标识码!8!!!"#!+"'!JKE"L'9336'+"""-"@J!#*"+"$"#-**,,-"E水果+#,*蔬菜+J,!近期关于铁矿石的微波溶样报道!大多都引!言是采用硫磷混酸++"!++,!其溶样机理为磷酸对R/!N有很强的络合能力!该法所使用的混酸在配制过程中有一定的危险!!我国是国际铁矿石的最大买主!*""#年共进口E'E!KK性!且试剂价格相对于普通的盐酸要高!
4、溶样过程中温度控亿吨铁矿石!约占全球海运铁矿石比重的@*T!澳大利亚*制不好容易形成焦磷酸!溶样时间也较长"a&O和RO++*-+@,等巴西*印度*南非*乌克兰等是我国铁矿石的主要进口国!作为R/!N的强络合剂!也能增强溶样效果!但单纯的盐酸很建立铁矿石的快速测定方法是商检部门为我国经济建设保驾难将矿样溶解完全!加氟后溶样速度加快!但RO与金属离护航的保证"钒钛磁铁矿是一种富含多种有益元素并可被综子强烈的络合作用对后续测定不利!RO清除不干净也会影合利用的重要铁矿石!主要组成为铁*钛*钒*及钴*镍*响仪器测定的准确度"本文筛选了一种新的络合剂8
5、!利用铜*铬*铂族*硒*碲*铌*稀土等其他有用元素"由于钒钛微波辅助消解!能显著加快溶样速度!利用Dab-BM.快速地磁铁矿稳定的结构特点!在分析其组分含量时!样品前处理测定矿样中的主要元素铁*钛*钒!特别适合矿样的大批量是分析方法中较难的一个环节"目前!多采用过氧化钠或焦快速测定"硫酸钾++!*,高温熔融分解!再以化学'滴定(法分析其主要成分!但由于矿样需在高温环境中长时间熔融分解!方法存在+!实验部分繁琐!周期长!劳动强度大及耗能等缺点"微波辅助消解是利用微波产生的热能活化反应分子!以)<)!仪器与试剂及利用溶样的介质'水和酸等(在试样表面
6、产生极高的热能而家用微波炉'美的YY,*+88G-bd型,""d(&聚四氟导致的强热对流!不断地清除已溶解的且不活泼的试样表面乙烯消解罐&电感耦合等离子体发射光谱仪'美国bM公司(&层!使得试样与溶解介质的接触面不断地更新!从而加速了氯化亚锡&甲基橙&二苯胺磺酸钠&盐酸&磷酸&硫酸"样品的溶解+!-@,"微波溶样具有一些独特的优点)样品分解重铬酸钾标准溶液'对R/'*(滴定度EA;2AWO+()准完全*溶样速度快*分析空白值低*安全*经济*简便*污染少等+K,"微波被广泛的应用于生物样品的消解!如血浆+,,*确称取!'@++J;+@"o干燥*<
7、的[*a2*B,于烧杯中!加水溶解!定量转移至+"""AW容量瓶中!用水稀释至刻度"!收稿日期!*""J-"@-+"%修订日期!*""J-"#-*"!基金项目!国家质检总局*""#年科技计划项目'*""#D["EJ(和横向委托项目'Fd""+J(资助!作者简介!朱霞萍!女!+JK#生!成都理工大学材料与化学化工学院副教授!!/-A59&)X<:I95)96;"07:1'/7:'06**,#光谱学与光谱分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!!第!"卷铁标准溶液'+A;2AWO+以R/计()准确称取"'#K!@;硫酸铁铵于烧杯中!用水溶解完全!移
8、入+""'"AW容量瓶*!结果与讨论中!加入*AW'+NJ(硫酸!用水稀释至刻度"钛标准溶液'+A;2AWO+以9B*计()准确称取干燥F<)!络合
